DB37T 2915-2017 土壤中吡虫啉残留量的测定 液相色谱法　　.docxVIP

ICS13.080Z18

DB37

山东省地方标准

DB37/T2915—2017

土壤中吡虫啉残留量的测定液相色谱法

2017-02-10发布2017-03-10实施山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T2915—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。

本标准主要起草人：鹿泽启、李晓亮、姚杰、姜蔚、柳璇、段小娜、徐维华、王志新、周先学、于波、兰丰、臧宏伟、刘传德。

1

DB37/T2915—2017

土壤中吡虫啉残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了土壤中吡虫啉残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于土壤中吡虫啉残留量的测定。

本标准方法检出限为0.02mg/kg,线性范围为0.02mg/L～4.0mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T789农药残留分析样本的采样方法

3原理

土壤中的吡虫啉经乙腈提取、Ci?柱净化后，用液相色谱仪(紫外检测器)检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈。

4.2二氯甲烷。

4.3甲醇。

4.4石油醚。

4.5乙酸乙酯。

4.6甲醇(色谱纯)。

4.7氯化钠(140℃烘烤4小时)。

4.8吡虫啉标准品：纯度≥98%。

4.9吡虫啉标准溶液的制备：准确称取10.0mg吡虫啉标准品，用甲醇(4.6)定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为100mg/L标准储备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时量取标准储备液适量，用甲

醇(4.6)稀释成0.02mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的标准工作溶液。

4.10净化预处理小柱：C?8柱(500mg,6mL)。

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

2

DB37/T2915—2017

5.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。

5.3超声波清洗器。

5.4分液漏斗：150mL。

5.5旋涡混匀器。

5.6氮吹仪。

5.7离心机：转速不低于3000r/min。配备100mL具塞塑料离心管。

5.8刻度试管：25mL、15mL。

6分析步骤

6.1样品的制备

按照NY/T789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18℃冷冻冰箱中。

6.2样品的提取

称取混匀后的土壤样品5g(精确至0.01g),于100mL塑料离心管中，加水10.0mL,摇匀，加入20.0mL乙腈超声波萃取15min,3000r/min离心10min,上清液倒入150mL分液漏斗中，残渣再加入20.0mL乙腈，重复一次，合并上清液于分液漏斗中，加入3g~5g氯化钠，涡旋振荡1min,静止分层后，弃去水层，将上层溶液收集于25mL刻度试管中，50℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL二氯甲烷+甲醇(95+5),待净化。

6.3净化、浓缩

依次用5.0mL甲醇(4.3)、5.0mL水预淋洗C18固相萃取小柱，沥干。将上述待净化液(6.1)倒入预淋洗好的萃取小柱中，洗脱液收集于15mL刻度试管，用5.0mL石油醚+乙酸乙酯(3+7)冲洗试管后过柱，重复一次，收集淋洗液。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹干，甲醇(4.6)定容至5.0mL,在旋涡混匀器上混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤，待测。

6.4测定

6.4.1液相色谱参考条件

检测器：紫外检测器，波长270nm。

检测温度：柱温30℃。

色谱柱：Ci?,150mm×4.6mm×5μm。

流动相：甲醇(4.6)+水=45+55;流速：0.6mL/min。

进样量：10.0μL。

6.4.2色谱分析

在上述色谱条件(6.4.1)下，分别注入10.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做