色谱应用与化合物.ppt

关于色谱应用与化合物第1页，共37页，星期日，2025年，2月5日TLC方法建立（Rf要求）

第2页，共37页，星期日，2025年，2月5日举例物质中可能含有的杂质1、碳链长短带来的杂质;2、含氟多少带来的杂质3、氧化杂质（反应方程式如下）第3页，共37页，星期日，2025年，2月5日第4页，共37页，星期日，2025年，2月5日TLC方法建立---甲氟奎

常见问题解决拖尾问题:由于载体对被分离物质吸附太强所致.解决办法是:对硷性化合物,在展开剂中添加比其极性强的不干扰测定的硷性物.如氨水、三乙胺等，置换解决。对酸性化合物，在展开剂中添加比其极性强的不干扰测定的酸性物.如甲酸、冰乙酸等，置换解决,举例见幻灯片5.边沿效应问题：特别是对铝泊板，可用食指与拇指沿边沿上下抚平整后，先空白爬行一次看是否有边沿效应，无则热风吹干后使用。第5页，共37页，星期日，2025年，2月5日TLC方法建立---甲氟奎Syntheticprocess(1):过渡物(2):产品第6页，共37页，星期日，2025年，2月5日TLC方法建立及其验证第7页，共37页，星期日，2025年，2月5日某药物-中间体监控TLC方法建立中间体1检测TLC方法建立分离试验:△Rf=0.10满足分离要求.检测限试验:中间体1为3.00μg,SM为2.02μg.加样试验:SM取检测限的2-3倍(最少),中间体1取SM量的50-60倍,然后混合.SM:中间体1=4.69:250第8页，共37页，星期日，2025年，2月5日某药物-中间体监控TLC方法建立中间体结构式中间体2中间体3中间体4极性:中间体4＞3＞2第9页，共37页，星期日，2025年，2月5日薄层原位化学反应简介一、创立时间：1953年由Miller及Kirchner提出二、原始发表文章：MillerM.KirchnerJG.Analchem，1953三、定义：根据不同的目的在点样处点加试剂或以其他方式使被测物质在点样原位处进行化学反应，当反应完成后再进行展开，从而测定反应进行情况。四、研究内容：氧化还原、光解、水解、脱水、卤化、酯化、硝化、重氮化等反应以及制备衍生物都可以用此方法进行。第10页，共37页，星期日，2025年，2月5日薄层原位化学反应的应用药物稳定性研究化学反应摸索化学鉴别反应第11页，共37页，星期日，2025年，2月5日

应用举例

硝苯地平对光稳定性研究

第12页，共37页，星期日，2025年，2月5日硝苯地平对光的稳定性第13页，共37页，星期日，2025年，2月5日硝苯地平的氧化反应第14页，共37页，星期日，2025年，2月5日硝苯地平氧化反应TLC检测第15页，共37页，星期日，2025年，2月5日脱水反应举例

尼群地平中间体制备第16页，共37页，星期日，2025年，2月5日TLC方法演示第17页，共37页，星期日，2025年，2月5日双异丙酚的氧化纯品双异丙酚是无色液体，在TLC板上展开时如不显色则看不出，但在点样原点处将其用氧化剂氧化后生成了玫瑰红色的醌类物质，展开时可见红色斑点在上行。第18页，共37页，星期日，2025年，2月5日利用色谱分析图构思分离方法利用GC谱图研究蒸馏、精馏过程HPLC谱图与重结晶、吸附工艺关系举例说明利用色谱分析图构思分离方法第19页，共37页，星期日，2025年，2月5日利用GC谱图研究蒸馏、精馏过程组分出峰顺序及其依据一、对一般常用的毛细管气相色谱柱和填充柱来说：各被测定组分主要按照由低到高的沸点顺序、由小（大）到大（小）的极性顺序依次出峰。二、a.程序升温情况下，各组分按照由低到高的沸点顺序依次出峰。b.沸点相近的组分，如使用极性柱分离，则按照由小到大的极性顺序依次出峰；反之相反。应用举例第20页，共3