胶黏剂实验指导书.doc

实验一、脲醛树脂胶黏剂的合成

实验目的：加深对脲醛树脂合成反应（加成和缩聚）的理解，掌握合成方法

实验原料：37%甲醛溶液（F）、尿素（U）、30%NaOH溶液、1:1甲酸溶液、三聚氰胺（M）

配方：F/U=1.14、M2%

用量：37%F200g；U132g（U174g，U237g,U321g）；M6.7g

实验步骤：

1、装好反应装置（水浴锅、搅拌器、反应釜、温度计）

2、把F加入至反应釜，调pH值至8.5~8.6，升温至40℃

3、加入第一批尿素（U1）和M，30~50min匀速升温至92℃，保温30min

4、调pH值至5.2~5.4，反应至粘度为19~21s（大概用时30~50min）

5、调pH值至7.0~7.5，加入第二批尿素，降温至80℃反应20min

6、加入U3，停止加热，搅拌至溶解，降温出料。

实验二、脲醛树脂胶黏剂的性能测试

1、固体含量

将试验用容器放入试验温度下的烘箱中30min，取出后放入干燥器中冷却至少15min。称容器质量，精确到0.0001g；用移过的容器取样，脲醛树脂的样品质量为1±0.1g，精确到0.0001g。将样品放入恒温烘箱中，在120±1℃干燥2h。取出容器后，放入干燥器中冷却至少15min，取出后立即称量，精确到0.0001g。

固体含量=(m3-m1)/(m2-m1)×100%

式中：m1为容器质量，m2为容器和干燥前胶的质量，m3为容器和干燥后胶的质量

2、粘度

使用涂-4杯测定（25~30℃）

3、pH值

使用pH试纸测定

4、固化时间

用烧杯称取50g胶，加入0.5g固化剂氯化胺，搅拌均匀。立即向试管中移取10g调好的胶（注意不要使试样贴在管壁上），将试管放入有沸水的短劲烧瓶中，开始计时。试管中试样液在要低于烧瓶中沸水面20mm，迅速搅拌，直到搅拌棒突然不能提起，按停秒表，记录时间。即为固化时间。

5、水混合性

量取胶液5mL于试管中，逐滴加蒸馏水，直到出现浑浊，记录滴加水的体积。水混合倍数即为所用水的体积除以胶液体积。

6、游离甲醛含量

称取胶8~10g于碘量瓶，加入20mL乙醇和30mL水，摇匀。加入8~10滴胶水混合指色剂，此时显绿色，滴加3滴0.5mol/L的HCl溶液使体系变为灰绿色。立即加入10%的NH4Cl溶液10mL和1mol/LNaOH溶液10mL，摇匀，加塞，放置30min。用0.5mol/L的HCl溶液滴定，记录HCl溶液用量V2。做空白样（水），所用0.5mol/L的HCl溶用量记为V1。

F=[(V1-V2)×CHCl×0.03003×6/(m胶×4)]×100%

实验三、酚醛树脂胶黏剂的合成

实验目的：巩固酚醛树脂合成原理和合成反应，掌握合成方法

实验原料：苯酚（P）、37%甲醛溶液（F）、NaOH

配方：F:P:NaOH=1.8:1:0.3

用量：

苯酚94.11g甲醛146g（分两次加入，第一次加入70%，第二次30%）

NaOH12g水28g

（1）将12gNaOH颗粒溶于28g水中，配成30%的NaOH水溶液，备用。

（2）将94.11g苯酚（40~50℃水浴中熔化）和配好的NaOH水溶液一起加入四口烧瓶，40℃搅拌5min。

（3）加入第一批甲醛（102.2g，总量的70%），用60~70min匀速升温至92℃（5℃/7min），保温15min。

（4）然后，在15~20min内降温至82℃，加入第二批甲醛（43.8g，总量的30%），保温10~15min。

（5）用20~25min升温至92℃，并反应至终点（30℃时测粘度为20~22s，大概用时50min），降温至40℃，出料。

实验四、酚醛树脂胶黏剂的性能测试

1、固体含量

将试验用容器放入试验温度下的烘箱中30min，取出后放入干燥器中冷却至少15min。称容器质量，精确到0.0001g；用移过的容器取样，酚醛树脂的样品质量为4±0.4g，精确到0.0001g。将样品放入恒温烘箱中，在120±1℃干燥2h。取出容器后，放入干燥器中冷却至少15min，取出后立即称量，精确到0.0001g。

固体含量=(m3-m1)/(m2-m1)×100%

式中：m1为容器质量，m2为容器和干燥前胶的质量，m3为容器和干燥后胶的质量

2、粘度

采用涂-4杯测定（25~30℃）

3、pH值

采用pH试纸测定