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1
地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统技术规范
1范围
本文件规定了地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统的系统建设、数据管理、质量控制、运行维护的要求。
本文件适用于地表水重金属电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry,以下简称ICP-MS法)在线监测系统连续测定18种金属元素:铍、铝、钛、钒、铬、
锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、汞、铊、铅;以及3种类金属元素:硼、砷、硒。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ762铅水质自动在线监测仪技术要求及检测方法
HJ1404地表水自动监测系统通信协议技术要求
JJF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
3术语和定义
HJ762、HJ1404、JJF1159界定的术语和定义适用于本文件。
4系统建设
4.1系统构成
4.1.1构成单元
地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统由采配水单元、检测单元、控制单元、数据采集和传输单元组成,基本构成单元见图1。
4.1.2采配水单元
包括采样、预处理、配水单元。采水单元包含采水方式、采样泵、采水管路等;预处理单元具备自动清洗、排沙、除藻功能,以满足分析仪器对水样过滤精度等要求,每个测量周期结束后均对沉淀池残留水样进行排空和清洗;配水单元直接向检测单元供水,其提供的水质、水压和水量应满足重金属在线监测仪器的要求。
4.1.3检测单元
2
包括消解装置、检测设备等。消解装置应采用高温、高压等消解方式将水样中重金属元素单质及其化合物转化为重金属元素离子。消解装置应采用耐腐蚀耐高温材料,具备恒温恒压、自动加热、自动冷却和自动清洗功能,可自主设置消解时间和温度。
检测设备由ICP-MS及其配套系统组成,包括但不限于氩气供应系统、真空维持系统、电源供电系统、废气排放系统及废液收集系统等。
采配水单元检测单元
采水预处理
采水
预处理
配水消解检测
配水
消解
检测
控制单元数据采集与传输单元
自动化异常处置数据处理数据备份
自动化
异常处置
数据处理
数据备份
上传反控
上传
反控
图1地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统基本构成单元
4.1.4控制单元
控制单元内是其他各个单元协调工作的指挥中心,应具备以下功能:
a)自动进样、检测和排液、清洗等基本功能;异常信息记录功能;意外断电再通电后自动恢复到初始测试状态的功能;
b)数据采集、储存、分析和处理功能;水质超标时,自动调整监测频次至1h或2h一次;
c)试剂余量、异常信息、仪器故障、测试结果超标报警等功能。
4.1.5数据采集和传输单元
数据采集和传输单元应按照系统分析频次自动执行,并实现远程控制与备份。数据传输应符合HJ1404的相关规定。
4.2性能指标
地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统的性能指标见附录A。
4.3工作条件
地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统工作条件应符合表1规定。
3
表1工作条件
序号
项目
影响量
参比值或要求
1
环境条件
环境温度/℃
10~30
2
相对湿度(25℃)/%
20~60
3
大气压力/KPa
76~106
4
阳光辐射
无阳光直接照射
5
机械条件
通风
等离子体光源上方应有排气装置,足以将废气排
出室外,但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频
发生器的功率管有良好的散热排风
6
电源条件
电源电压/V
AC220
电源频率/Hz
50~60
7
氩气防护
气压
直立放置,具有安全防护装置,瓶内气压不低于
0.75MPa
5数据管理
5.1数据有效性判别
数据有效性判别主要包括以下内容:
a)当载气流量为零时,监测数据为无效数据;
b)校准异常时,从上次校准合格时间至再次校准合格时间期间的监测数据,判断为无效数据;
c)在线监测系统停运期间、因故障维修或维护期间、有计划(质量保证和质量控制)地维护保养期间、校准和校验等非正常采样监测时间段内的监测数据应作标记,作为监测仪器检查和校准的依据予以保留;
d)监测数据出现急剧升高、下降或恒值时,应检查仪器工作状态,并剔除异常监测数据;
e)无效数据应注明原因,并保留原始记录。
5.2异常数据分析与处置
监测数据出现异常时
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