食品中重金属含量.ppt

第23页，共56页，星期日，2025年，2月5日钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。第24页，共56页，星期日，2025年，2月5日2、原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。火焰原子化器：是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。非火焰原子化法：石墨炉子化器氢化物原子化器第25页，共56页，星期日，2025年，2月5日第26页，共56页，星期日，2025年，2月5日第27页，共56页，星期日，2025年，2月5日第28页，共56页，星期日，2025年，2月5日石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。第29页，共56页，星期日，2025年，2月5日3、分光系统一般用光栅来进行分光4、检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。第30页，共56页，星期日，2025年，2月5日（二）原子吸收光谱法定量分析方法：1、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。2、标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为A和B，在B中加入一定量的待测元素，然后分别将A和B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日注意事项：配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。应尽量使得测定范围在T=30～90%之间（即A=0.05～0.5），此时的测量误差较小。每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日二、食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定1、原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日2、仪器：①原子吸收分光光度计；②分析天平。3、试剂：①盐酸；②硝酸；③高氯酸；④混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为4:1（体积比）⑤0.5mol/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，用去离子水稀释至1000mL⑥铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备液，然后用0.5mol/L硝酸溶液稀释成所需要的浓度，储存在聚乙烯瓶中，4℃保存。第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日4、测定：①样品消化：精确称取均匀样品干样0.5~1.5g、湿样2.0~4.0g、饮料等液体样品5.0～10.0mL于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20～30mL，盖上表面皿。置于电炉加热消化，至无色透明为止。加入3mL去离子水，加热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL的刻度试管中，用去离子水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白试验。第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日②测定：将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应元素的标准稀释液按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，下表为测定时的参数，供参考。第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日③绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。④计算第37页，共56页，星期日，2025年，2月5日5、说明及注意事项：①所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。②微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。③蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净。含水量小的样