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工业用硫酸二甲酯

1范围

本文件规定了工业用硫酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志和随行文件、包装、运输、贮存及保质期。

本文件适用于三氧化硫与二甲醚气体酯化制得的硫酸二甲酯，主要用于农药、医药和有机合成等的中间体。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB18191包装容器危险品包装用塑料桶

HG/T4001-2008工业用硫酸二甲酯

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4,1外观：无色或微黄色透明油状液体。

4.2工业硫酸二甲酯应符合表1的技术要求。

表1技术要求

项目

指标

一等品

合格品

硫酸二甲酯，w/%

≥99.0

≥98.5

酸度，w/%

≤0.30

≤0.50

色度/Hazen单位（铂-钴色号）

≤20

≤25

使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

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5试验方法

5.1外观的测定

在50mL具塞比色管中，注入试样，在自然光或日光灯下目视观察。

5.2硫酸二甲酯的测定

5.2.1化学滴定法

按HG/T4001-2008中5.3的规定进行。

5.2.2气相色谱法（仲裁法）

5.2.2.1方法提要

将样品注入气相色谱仪，在选定的工作条件下，气化后的试样通过毛细管柱使硫酸二甲酯与杂质分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用面积归一化法定量。

5.2.2.2试剂和材料

5.2.2.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器设备

5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。

5.2.3.2记录装置：色谱工作站。

5.2.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采用。典型色谱图见图A.1，相对保留时间见表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

参数

操作条件

色谱柱

5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱

柱长×柱内径×膜厚

30m×0.53mm×1.00μm

进样口温度/℃

200

检测器温度/℃

220

柱温/℃

80

空气流量/(mL/min)

400

氢气流量/(mL/min)

30

柱流量/(mL/min)

5.0

进样量/μL

0.3

分流比

50:1

3

5.2.5测定

在表2规定的操作条件下，待仪器运行稳定后，将试样注入色谱仪，测量样品中各组分峰面积，重复测定两次，用色谱工作站计算结果。

5.2.6结果计算

硫酸二甲酯的质量分数w1，以%表示，按式（1）计算：

)

式中：

A1——试样中硫酸二甲酯峰面积的数值；

ΣAi——试样中各组分峰面积数值的总和；

w2——5.3测得的酸度质量分数的数值，以%表示。

5.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.3酸度的测定

按HG/T4001-2008中5.4的规定进行。

5.4色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

6检验规则

6.1检验分类和检验项目

第4章规定的项目均为出厂检验项目。

6.2组批

以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一组批。

6.3采样

产品按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定进行采样。采样量不少于500mL，混合均匀后，平均分为两份