甾体激素类药物的分析.ppt

蓝紫色第31页，共80页，星期日，2025年，2月5日雌激素类药物红色偶氮染料重氮苯磺酸4.酚羟基第32页，共80页，星期日，2025年，2月5日含炔基的甾体激素银盐沉淀硝酸银5.炔基的沉淀反应↓第33页，共80页，星期日，2025年，2月5日有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ6.有机卤素茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸-硝酸银AgCl↓呈蓝紫色第34页，共80页，星期日，2025年，2月5日茜素氟蓝蓝紫色F-第35页，共80页，星期日，2025年，2月5日7.酯的反应C17或C21位上有羟基的酯，一般先进行水解，生成相应的羧酸，再根据羧酸的性质来进行鉴别。戊酸酯→戊酸（臭气）己酸酯→己酸（臭气）第36页，共80页，星期日，2025年，2月5日△４-3-酮240nm苯环280nm三、UV法第37页，共80页，星期日，2025年，2月5日第38页，共80页，星期日，2025年，2月5日3300～3000cm-13000～2700cm-11900～1650cm-11650～1450cm-11000～650cm-1四、IR法3750～3300cm-1ν第39页，共80页，星期日，2025年，2月5日醋酸可的松结构特征：△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯第40页，共80页，星期日，2025年，2月5日1630cm-1ν3420cm-1亚甲基、角甲基吸收带1750cm-11232cm-11052cm-1第41页，共80页，星期日，2025年，2月5日五、色谱法薄层色谱法：主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别方法：对照品法要求：供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。第42页，共80页，星期日，2025年，2月5日HPLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）方法：对照品法要求：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。第43页，共80页，星期日，2025年，2月5日第三节特殊杂质与检查一、有关物质的检查（一）薄层色谱法判定方法：规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色第44页，共80页，星期日，2025年，2月5日醋酸氟轻松检查其他甾体取本品加氯仿-甲醇（9：1）制成3.0mg/ml作为供试液，精密量取适量，加氯仿-甲醇（9：1）稀释成0.06mg/ml作为对照液；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇（97:3）为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试第45页，共80页，星期日，2025年，2月5日液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。12第46页，共80页，星期日，2025年，2月5日特点：（1）简便易行，不需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）只能控制单个杂质的限量；（4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。第47页，共80页，星期日，2025年，2月5日（二）HPLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质峰数目规定杂质峰面积第48页，共80页，星期日，2025年，2月5日来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢剧毒原理：S二、硒的检查第49页，共80页，星期日，2025年，2月5日三、有机溶剂（甲醇和丙酮）的检查甲醇不得出峰（灵敏度法）检测限=3.1ng丙酮≤5.0%内标法+校正因子GC法第50页，共80页，星期日，2025年，2月5日四、游离磷酸盐的检查（对照品法）地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠第51页，共80页，星期日，2025年，2月5日原理：方法：第52页，共80页，星期日，2025年，2月5日第四节含量测定一、UV法△４-3-酮240nm（±）肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环280nm（±）雌激素第53页，共80页，星期日，2025年，2月5日二、比色法1.适用于非分光光度活性药物2.使待测组分光谱位移，避免干扰3.增加测定灵敏度4.增加选择性弱、非分光光度活性药物强分光光度活性药物