T_CSTM 00450-2021 涂料及相关材料中 短链氯化石蜡含量的测定.docxVIP

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团体标准

T/CSTM00450—2021

涂料及相关材料中

短链氯化石蜡含量的测定

Determinationofshortchainchlorinatedparaffinscontent

incoatingsandrelatedmaterials

2021-07-26发布2021-10-26实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00450—2021

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前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）归口。

T/CSTM00450—2021

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涂料及相关材料中短链氯化石蜡含量的测定

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本文件规定了采用气相色谱法测定涂料及相关材料中短链氯化石蜡含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、取样、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告等内容。

本文件适用于涂料及相关材料中短链氯化石蜡含量的测定。其他领域用聚合物材料及原材料中短链氯化石蜡含量的测定也可参考本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

短链氯化石蜡ShortChainChlorinatedParaffins;SCCPs

短链氯化石蜡的通用分子式:CnH（2n+2）-mClm（其中n=10~13）。这类物质通常是石蜡烃的氯化衍生物。短链氯化石蜡通常包括平均含氯量51.5%（质量分数）短链氯化石蜡、平均含氯量55.5%（质量分数）短链氯化石蜡、平均含氯量63%（质量分数）短链氯化石蜡等。

4原理

采用正己烷振荡、超声波萃取、加速溶剂萃取提取试样，提取液净化定容后，经过钯催化脱氯，短链氯化石蜡变成C10～C13正构烷烃，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（GC-FID）进行检测，以平均含氯量55.5%（质量分数〉短链氯化石蜡的校正因子来外标法定量。

注1：必要时，可选用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）或负化学源的气质联用仪（GC-NCI-MS）进行定性确证。

注2：也可选择其他经确认的回收率相当的萃取溶剂。

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5试剂和材料

5.1氨水：25%~28%（质量分数）。

5.2乙酸：约36%（质量分数）。

5.3正己烷。

5.4二氯甲烷。

5.5环戊烷。

5.6氯化钯。

5.7碳酸钙。

5.8浓硫酸：约98%（质量分数）。

5.9洗脱溶液：正己烷（5.3）与二氯甲烷（5.4）的混合溶液（V/V=1:1）。

5.10短链氯化石蜡（CAS编号为85535-84-8）标准品：浓度100μg/mL，平均含氯量55.5%（质量分数）。

5.11短链氯化石蜡标准工作溶液：吸取适量短链氯化石蜡标准品（5.10），用正己烷（5.3）稀释配成10.0μg/mL工作溶液。

5.12C10、C11、C12、C13正构烷烃（CAS编号分别为124-18-5、1120-21-4、112-40-3、629-50-5）标准样品：纯度大于99.5%（质量分数）。

5.13乙酸溶液：5%（质量分数）。取14mL乙酸（5.2）至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，揺匀。

5.14混标储备溶液：分別称取适量C10、C11、C12、C13正构烷烃标准样品（5.12），用正己烷（5.3