T_CSTM 00454-2021 涂料中乙二醇醚及醚酯含量的测定.docxVIP

ICS87.040CCSG50

团体标准

T/CSTM00454—2021

涂料中乙二醇醚及醚酯含量的测定

Determinationofglycolethersandetheresterscontentincoatings

2021-07-26发布2021-10-26实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00454—2021

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T

20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）归口。

T/CSTM00454—2021

1

涂料中乙二醇醚及醚酯含量的测定

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气相色谱法测定涂料中乙二醇醚及醚酯含量的原理、仪器和设备、试剂和材料、试验步骤、精密度和试验报告等内容。

本文件适用于各种涂料中乙二醇醚及醚酯含量的测定,包括但不限于附录A中表A.1列举的乙二醇醚及醚酯。其他材料中乙二醇醚及醚酯含量的测定也可参考本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种乙二醇醚及醚酯分离，定性鉴定被测化合物后，使用内标法测试其含量。

5仪器和设备

5.1离心机：转速2000r/min～5000r/min。

5.2气相色谱仪：配备有氢火焰离子化检测器（FID）。

5.3进样器：微量注射器，容量至少为进样量的2倍。

5.4配样瓶：约为10mL,具有可密封的瓶盖。

5.5天平：精度0.1mg。

6试剂和材料

6.1载气：氮气，纯度不小于99.995%。

6.2燃气：氢气，纯度不小于99.995%。

T/CSTM00454—2021

2

6.3助燃气：空气。

6.4辅助气体（隔垫吹扫气和尾吹气）：与载气有相同性质的氮气。

6.5内标物：试样中不存在，且不与试样中任何组分发生反应的化合物，该化合物应能够与色谱图上的其他物质完全分离。纯度（质量分数）至少为99%或已知纯度。例如：异丁醇、正庚烷等。水性涂料可选用异丁醇做内标物，溶剂型涂料可选用正庚烷做内标物。

6.6校准化合物：包括乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、乙二醇苯醚、二乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯等。纯度（质量分数）至少为99%或已知纯度。

6.7稀释溶剂：用于稀释试样，溶剂中不应含有任何干扰测试的物质。纯度（质量分数）至少为99%或已知纯度。例如：乙腈、醋酸丁酯等。水性涂料可选用乙腈做稀释溶剂，溶剂型涂料可选用醋酸丁酯做稀释溶剂。

7试验步骤

7.1平行试验

试样平行做两份试验。

7.2取样

按GB/T3186的规定进行，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

7.3测试条件

根据所用气相色谱仪的性能及试样的实际情况选择合适的测试条件。

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出测试条件的普遍参数，列于附录B中的测试条件已被证明对测试是合适的。

7.4色谱仪参数的优化

按第7.3中的色谱测试条件，使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。

7.5校准化合物相对校正因子的测试

分别称取一定质量（精确至0.1mg）6.6中的各种校准化合物于配样瓶（5.4）中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的质量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物（6.5）于同一配样瓶中，用适量稀释