T_CSTM 00638-2022 涂料中芳香烃含量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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团体标准

T/CSTM00638—2022

涂料中芳香烃含量的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofaromatichydrocarboncontentincoatings—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2022-08-29发布2022-11-29实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00638—2022

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）归口。

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涂料中芳香烃含量的测定气相色谱-质谱法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中芳香烃含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取样、试验步骤、精密度、试验报告等内容。

本文件适用于涂料及涂料用原材料中芳香烃含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的芳香烃。其他领域用聚合物材料及原材料中芳香烃含量的测定可参考本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用乙酸丁酯超声波萃取或加速溶剂萃取提取试样，提取液经滤膜过滤后，注入气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。采用全扫描的总离子流图（TIC）和质谱图（MS）进行定性鉴定，选择离子（SIM）和外标法进行定量测定。

注：可选择其他经确认的回收率相当的萃取溶剂和提取方法。

5试剂和材料

5.1乙酸丁酯，纯度≥99%（质量分数）或已知纯度。使用前需通过检验，确认无芳香烃或芳香烃浓度低于本方法检出限。

5.2芳香烃标准样品：苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯）、苯乙烯，分析纯；碳9重芳烃、1000#溶剂油（碳10芳烃）等，工业品或已知纯度。

5.3标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香烃标准样品（5.2），用乙酸丁酯（5.1）配制成浓度为所需浓度的混合标准储备溶液。4℃以下避光保存，有效期为3个月。

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5.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙酸丁酯（5.1）稀释标准储备溶液成适用质量浓度的芳香烃标准工作溶液。4℃以下避光保存，有效期为1个月。

5.5有机相微孔滤膜：孔径0.45μm。

5.6一般规定：除另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有电子轰击（EI）离子源。

6.2进样器：容量至少应为进样量的二倍。

6.3超声波萃取仪：功率≥500W，配备控温装置。

6.4天平：精度0.1mg。

6.5离心机：转速＞3000rpm。

6.6容量瓶：适合的规格，GB/T12806—2011中A级。

6.7样品瓶：适合的规格，具有可密封的瓶盖。

6.8粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

6.9加速溶剂萃取仪。

7取样

7.1按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

7.2按GB/T20777的规定，检查和制备每一个试验样品，准备“待测”状态下的最终试验样品。

8试验步骤

8.1GC-MS的测试条件优化

根据所用GC-MS的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录A中A.1的测试条件已被证明