T_CSTM 00661-2023 钒钛磁铁矿 稀土氧化物总量测定 三溴偶氮胂分光光度法.docxVIP

ICS77.100CCSH11

团体标准

T/CSTM00661—2023

钒钛磁铁矿稀土氧化物总量测定

三溴偶氮胂分光光度法

Vanadiumtitaniummagnetiteore—Determinationoftotalrareearthoxide

contents—Tribromoarsenazospectrophotometricmethod

2023-04-07发布2023-07-07实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00661-2023

I

前言

本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）归口。

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钒钛磁铁矿稀土氧化物总量测定三溴偶氮胂分光光度法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了钒钛磁铁矿中稀土氧化物总量的测定方法。

本文件适用于钒钛磁铁矿的原矿、精矿、烧结矿和球团矿中稀土氧化物总量的测定，测定范围（质量分数）为0.010%～0.500%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料采用酸溶法或碱熔融法处理后，以氢氧化物沉淀稀土，分离钙等干扰元素，利用基体匹配的方式消除铁、钛、铝干扰。在硫酸介质中，以草酸和过氧化氢掩蔽干扰离子，三溴偶氮胂和稀土元素生成稳定蓝紫色络合物，在波长630nm处测量其吸光度，计算稀土氧化物总量。

5试剂与材料

5.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯及其以上级别试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级及三级以上蒸馏水或其它纯度相当的水。

5.2碳酸钠-硼酸混合熔剂。将2份无水碳酸钠和1份硼酸（质量比2:1）在105℃~110℃烘干研细、混合均匀，制备成混合熔剂。

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5.3氯化铵，白色结晶粉末。

5.4盐酸，1.19g/mL。

5.5硝酸，1.42g/mL。

5.6硫酸，1.84g/mL。

5.7过氧化氢，质量分数30%。

5.8硫酸，1+4。

5.9氨水，1+1。

5.10氯化铵洗涤液，20g/L。

2g氯化铵溶于100mL水中，用氨水调至pH为10。

5.11草酸溶液，50g/L。过滤后使用。

5.12三溴偶氮胂溶液，0.5g/L。现用现配。

5.13基体溶液。

称取0.7150g高纯三氧化二铁、0.0570g高纯三氧化二铝、0.0500g光谱纯二氧化钛置于预先盛有3g混合熔剂(见5.2)的铂坩埚中，再覆盖1g混合熔剂（见5.2），置于800℃马弗炉中烧结10min，缓慢升温至950℃熔融20min，取出冷却。冷却后擦净坩埚外壁，放进250mL烧杯中，盖上表面皿，以20mL硫酸（见5.8）浸取。用水冲洗表面皿，洗出坩埚，加热至盐类完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁0.50mg、铝0.03mg、钛0.03mg。

5.14单一稀土氧化物标准溶液。

准确称取0.1000g各单一稀土氧化物（