食品中兽药残留分析.ppt

食品中兽药残留检查;（一）兽药和兽药残留的概念

经典的兽药：是指用于防止和治疗畜禽疾病的药物。

某些具有某些功能的动物保健品或饲料添加剂，也属于兽药的范围。;;兽药残留：是指食品动物用药后，动物性食品中具有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。

兽药残留的来源：

治病用药

饲料中加入的添加剂

动物性食品保鲜

休药期(是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性产品获准上市的间隔时间)过短，是导致动物性食品兽药残留过量的另一种重要原因。;(二)常见兽药残留的种类

1.抗生素类药物

此类药物多为天然发酵产物，是临床应用最多的一类抗菌药物，如青霉素类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺旋霉素、链霉素、土霉素、金霉素等。

青霉素类引起过敏反应，

轻度时，短时间内出现血压下降、皮疹、身体发热、血管神经性水肿、血清病样反应等，严重者也许导致过敏性休克甚至死亡。长期摄入含氨基糖苷类残留超标的动物性食品，可损害听力及肾脏功能。;2.磺胺类药物

重要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。

后果：长期摄入含磺胺类药物残留的动物性食品后，药物可不停在体内蓄积，导致泌尿系统损伤，引起结晶尿、血尿、管型尿。;3.硝基呋喃类药物

重要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。

危害：重要是胃肠反应和过敏反应。

;4.抗寄生虫类药物

重要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。

危害：致畸和致突变;5.激素类药物

重要用于提高动物的繁殖和加紧生长发育速度，使用于动物的激素有性激素和皮质激素，而以性激素最常用，如孕酮、睾酮、雌二醇等。

超标的话，也许会影响消费者的正常生理机能，并具有一定的致癌性，也许导致小朋友早熟、小朋友发育异常、小朋友异性趋向等。;（三）兽药残留的危害

毒性作用

急性中毒、慢性中毒、“三致”（致癌、致畸、致突变）

耐药性

动物体内耐药性菌株通过食品传递给人，给治疗带来困难。

过敏反应

激素作用

潜在致癌、小朋友性早熟等

污染环境影响生态

兽药排入环境后，仍然有活性，对土壤微生物、水生生物等导致影响。;（四）兽药残留限量原则和检查;;（一）检查措施简介;残留分析的样品;取样措施

代表性原则、随机采样

多种原则规定

活体检测

一般采集毛发、血液、尿液和粪便

屠宰场取样

其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位

排泄物：尿液;样本的贮存

容器材料

一般为玻璃或塑料

硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附

塑料吸附脂溶性物质

玻璃表面吸附碱性物质

硅烷化处理是以有机硅烷水溶液为重要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。;预处理

均一、粉碎或研磨、提取、净化、浓缩等

;（二）常见兽药残留的检测;磺胺类药物;（二）测定措施;HPLC法测定磺胺类药物残留;2、样品的预处理;3、色谱条件;4、原则曲线的绘制;5、样品的测定;四环素类药物残留的检查;四环素类药物残留的检查(HPLC）;原则曲线法定量：配置四环素类药物的混合原则溶液，绘制原则曲线，根据原则曲线计算样品中各残留药物的含量。

原则加入法定量：在待测食品的样品中，加入配置好的四环素类药物的混合原则溶液后，通过提取、离心等前处理后，绘制工作曲线，根据工作曲线计算样品中各残留药物的含量。

国标采用：原则加入法定量（精确度高）;（二）样品处理

取5.00g切碎的肉样食品，置于50ml的锥形瓶中，加入25ml的5%高氯酸振荡提取10min，提取液经离心后，取上清液经0.45μm滤膜过滤.

（三）分析环节

（1）色谱条件

色谱柱：ODS-C18柱(6.2mm×15cm,5μm)；

检测器：紫外检测器；波长：355nm；

流动相：乙腈+0.01mol/LNaH2PO44（pH2.5）=35:65

柱温：室温；

流速：1.0ml/min;（2）混合原则溶液的配置

①土霉素(OTC)原则溶液：称取土霉素0.0100g（精确到±0.0001g），用0.1mol/L的盐酸溶液溶解，并定容到10mL；

②四环素（TC)原则溶液：称取四环素0.0100g（精确到±0.001g），用0.01mol/L的盐酸溶液溶解，并定容到10mL；

③金霉素（CTC)原则溶液：称取金霉素0.0100g（精确到±0.001g），溶于蒸馏水中并定容到10mL。

混合原则溶液：取①②原则溶液各1.00ml，③原则溶液2.00ml,置于10ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临用时现配。;（3）工作曲线

取7份切碎的肉样食品，每份5.00