沈阳药科大学药物分析II（药物分析专论）课件.ppt

药物分析Ⅱ(药物分析专论);药物结构

;第四章芳酸类药物的分析

TheAnalysisofAromaticAcids;第一节概述

一、分类

羧基直接与苯环相连接的药物。

;1、水杨酸类

代表药物有

;2、苯甲酸类

代表药物

;3、其它芳酸

代表药物

;二、性质

1、性状：

大多数是结晶性固体

少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）

2、溶解性：

游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂

芳酸碱金属盐易溶于水

;3、酸性：

芳酸类药物分子中具有－COOH，所以显弱酸性

药用芳酸pKa在3~6之间。

具有酸性，可以与碱成盐。

4、紫外吸收：

具有苯环，所以具有紫外吸收。

;

一、呈色反应

1、FeCl3反应

;+;2、茚三酮反应

具有类似?-氨基酸结构如氨甲苯酸，可与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物

;二、阿斯匹林水解产物的反应

;三、重氮化-偶合反应

对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。

;四、溴代反应

酚羟基邻位、对位的氢比较活泼，很容易被溴取代。

五、紫外光谱法

六、红外光谱法

;第三节水杨酸类药物的分析

;4、溶液的澄清度检查：

检查碳酸钠试液中不溶物

酚类（如苯酚）

醋酸苯酯

水杨酸苯酯

乙酰水杨酸苯酯

杂质碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。

;5、水杨酸

;(二)、对氨基水杨酸中的杂质检查

;二、含量测定;方法:取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。

;2.水解后剩余滴定法

原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.

;3.两步滴定法

适用于阿斯匹林片剂

片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸

分解产物:水杨酸和醋酸

第一步:中和

第二步:水解和测定;(二)、对氨基水杨酸钠含量测定

——亚硝酸钠滴定法

对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.

;第四节苯甲酸类药物的分析;滴定前：苯甲酸钠?

甲基橙指示剂，呈黄色

（pH3.1~4.4）红黄

;第一章糖类和苷类药物的分析

;一、糖类

1、医学上的糖类

葡萄糖,

乳糖（半乳糖-葡萄糖）,

蔗糖（葡萄糖-果糖）

2、分类：

※糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体.;※依其是否能水解及水解产生简单糖分

子多少，可分为：

（1）?单糖类：

a、戊糖：5个C原子

b、己糖：6个C原子

c、醛糖

d、酮糖

（2）?双糖类：乳糖，蔗糖

（3）?多糖类：淀粉，纤维素;3、?性质

（1）?单糖、双糖为无色固体（无色结晶或结晶性粉末）或糖浆状液体，易溶于水、不溶于乙醚及其它有机溶剂，微溶于乙醇。

（2）?多糖：一般不溶于水。

;;??(4).比旋度

;5、?含量测定

(1)?旋光法（Polarimetry）

＊旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。

＊比旋度：偏振光透过1dm且1ml中含旋光物质1g的溶液，在一定波长一定温度下测得的旋光度称比旋度。

;a=[a]·C·L

a：旋光度；[a]：比旋度

ChP2000采用钠光谱的D线（589.3nm）;若物质浓度用%浓度（g/100ml）表示，C

以C/100代入，则：;(2)?折光率法（Refractometry）

折光率与溶液浓度（W/V）的关系

用下式表示：;sini：光线入射角的正弦

sinr：光线折射角的正弦;折光仪:阿培氏折光计

测定前用棱镜或水进行校正。

20℃时水的折光率为1.3330

25℃时水的折光率为1.3325

40℃时水的折光率为1.3305;药物名称

;二、苷类

1、含义：

糖类