T_CSTM 00778-2023 钒钛磁铁矿 镧、铈等15项稀土量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS77.100CCSH11

团体标准

T/CSTM00778—2023

钒钛磁铁矿镧、铈等15项稀土量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Vanadiumtitaniummagnetite—Determinationof15rareearthcontents

includinglanthanum,cerium—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2023-12-22发布2024-03-22实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00778—2023

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部份：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部份：实验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）归口。

T/CSTM00778—2023

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钒钛磁铁矿镧、铈等15项稀土量的测定电感耦合等离子体质谱法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中15项稀土含量的测定方法。

本文件适用于钒钛磁铁矿中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）和钇（Y）的氧化物含量的测定，测定范围见表1。各元素单质与其氧化物的换算系数见附录A。

表1测定范围

元素

测定范围/(μg/g）

元素

测定范围/(μg/g）

La2O3

10~50

Dy2O3

1~10

CeO2

10~100

Ho2O3

0.5~5

Pr6O11

1~15

Er2O3

1~5

Nd2O3

10~50

Tm2O3

0.1~1

Sm2O3

1~15

Yb2O3

1~5

Eu2O3

1~5

Lu2O3

0.1~1

Gd2O3

1~10

Y2O3

10~50

Tb4O7

0.5~5

—

—

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件

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GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T37837四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则

GB/T42346钒钛磁铁矿综合利用术语和定义

3术语和定义

T/CSTM00778—2023

2

GB/T42346界定的术语和定义适用于本文件。

4方法概述

试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸消解，冒烟至小体积（约0.5mL），取下，冷却，王水提取，

用硝酸稀释定容。以电感耦合等离子体作为离子源，试料溶液由载气引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，产生的样品离子经质量分析器和检测器得到质谱。根据元素离子质荷比的计数，采用标准曲线法定量测定试料溶液中的稀土浓度，根据稀释倍数计算出试料中稀土的含量。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682—2008中4.1规定的一级水。

5.2硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸(ρ≈1.84g/mL）缓慢加到50mL水中，混匀。

注：危险——硫酸（1+1）稀释时操作不当容易引起烧伤！

5.3盐酸（HCl）优级纯。

5.4氢氟酸（HF）优级纯。

5.5硝酸（HN