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复合材料测试方法吉林大学化学学院2007.03
第三章电子显微分析第一节电子与物质交互作用散射电子与物质交互作用产生的信息第二节透射电子显微分析第三节电子衍射第四节扫描电子显微分析第五节电子显微分析的应用
第一节电子与物质交互作用1.散射当一束聚焦电子沿一定的方向射到样品上时,在样品物质原子的库仑电场作用下,入射电子发生方向改变,这种现象称为电子的散射。原子对电子散射分弹性散射和非弹性散射。只改变运动方向,而能量未发生变化的电子散射称为弹性散射。运动方向和能量均发生变化的电子散射称为非弹性散射。原子对入射电子的弹性散射的散射角为:θn=Zn/(E0·Rn)散射角与原子序数成正比,与电子能量和观测距离成反比。原子序数越大,电子能量越小,观测距离越近,散射角越大。非弹性散射的能量变化以二次电子,俄歇电子和X射线等。
二次电子入射电子射到试样以后,使表面物质发生电离,被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。二次电子的能量较低,在电场的作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器,因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。
二次电子的特点:①对样品表面形貌敏感,可作为形貌分析的信号。②空间分辨率高通常入射电子束进入样品表面后,由于二次电子能量低,只有表面10nm以内才能成功接收信号,具有较高的分辨率,SEM中成像分辨率在3~6nm之间,TEM在2~3nm。③收集信号效率高二次电子本身能量低,容易受电场作用,只要在检测器上面加一个5~10KV的正电压就能使作用于样品表面的绝大部分二次电子收集进入检测器,从而提高信号收集效率。二次电子信息的上述特点使其成为SEM的主要成像信号。
(2)背散射电子入射电子与试样作用,经过弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。通常背散射电子的能量较高,基本上不受电场的作用而呈直线运动进入检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。背散射电子的特点:①对试样物质的原子序数敏感样品物质的原子序数越高,背散射电子的产额就越大。背散射电子像衬度与物质成分相关,从而可以显示出金属中各种相的分布情况。②分辨率和信号收集效率较低由于背散射电子能量较大,运动方向不易偏转,检测器只能接收一个方向的较小范围内的背散射电子,因此信号收集效率低;一般情况下分辨率只能达到100nm,采用半导体检测器分辨率达到6nm。
(3)吸收电子入射电子与试样作用时,由于非弹性散射失去了一部分能量而被试样吸收,称为吸收电子。吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。(4)透射电子当试样很薄时,入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子。⑸特征X射线入射电子与试样作用,被入射电子激发的电子空位由高能级的电子填充时,其能量以辐射形式放出,产生特征X射线。各元素都只有自己的特征X射线,因此可用来进行微区成分分析。
复合材料测试方法第三章利用上述信息的仪器有透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)、俄歇电子能谱仪(AES)等。俄歇电子(AugerElectron)在入射电子束的作用下,试样中原子某一层电子被激发,其空位由高能级的电子来填充,使高能级的另一个电子电离,这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子。每一种元素都有自己的特征俄歇能谱,由此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素和超轻元素的分析(氢相氦除外)。010302
电子探针仪X射线衍射仪扫描电镜二次电子背散射电子X射线韧致辐射阴极荧光俄歇电子试样吸收电子入射电子衍射电子透射电子俄歇电镜透射电子显微镜电子衍射仪
第三章电子显微分析第一节电子与物质交互作用第二节透射电子显微分析1.概述2.透射电子显微镜的结构原理3.仪器主要部件4.主要性能指标5.制样与复型技术第三节电子衍射第四节扫描电子显微分析第五节电子显微分析的应用
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的一种分析技术。电子显微分析包括透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopeTEM)进行分析的透射电子显微分析和扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscopeSEM)进行分析的扫描电子显微分析。
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