DB34_T2822-2017_植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱串联质谱法_安徽省.docxVIP

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DB34

B30

安徽省地方标准

DB34/T2822—2017

植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的

测定液相色谱串联质谱法

Determinationof22triazolepesticidesresiduesinplantproductsLC-MS/MSmethod

文稿版次选择

安徽省质量技术监督局

发布

DB34/T2822—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、阜阳市食品药品检验中心。

本标准主要起草人：胡艳云、周典兵、吕亚宁、伊芳、韩芳、丁磊、宋伟、盛旋、郑平。

I

DB34/T2822—2017

植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于茶叶、大米、燕麦、苹果、柑橘、大白菜和胡萝卜中粉唑醇、三唑醇、腈菌唑、氟环

唑、三唑酮、戊唑醇、氟喹唑、氟硅唑、己唑醇、戊菌唑、叶菌唑、烯唑醇、苯醚甲环唑、亚胺唑、环

丙唑醇、硅氟唑、糠菌唑、四氟醚唑、联苯三唑醇、腈苯唑、丙环唑、氟菌唑残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中的三唑类杀菌剂残留采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，提取液经过TPT萃取小柱

净化，液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。

4.9标准储备液的配制：分别准确称取适量的每种标准物质，用乙腈配制成浓度为1000mg/L的标准

储备液。在0℃-4℃冰箱中可以保存12个月。

4.10同位素内标标准储备液的配制：分别准确称取D6-戊唑醇、D5-丙环唑标准品，用乙腈配制成浓

度为1000mg/L的标准储备液。在0℃-4℃冰箱中可以保存12个月。

4.11混标中间工作液的配制：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用乙腈稀释成适当浓度的混

合标准中间工作液。在0℃-4℃冰箱中可以保存6个月。

4.12同位素内标混合中间工作液的配制：分别准确移取一定体积的同位素内标混合中间工作液，用乙

腈稀释成浓度约为100μg/L，在0℃-4℃冰箱中可以保存6个月。

1

DB34/T2822—2017

4.13混标工作液的配制：分别准确移取一定体积的混合标准中间工作液和混合同位素内标中间标准溶

液，根据需要用乙腈稀释成适当浓度的混合标准工作液。每毫升该混合标准工作溶液中含有同位素内标

D6-戊唑醇和D5-丙环唑各5.0ng。在0℃-4℃冰箱中可以保存3个月。

4.14混合同位素内标工作液：准确移取一定体积的混合同位素内标中间工作液，用乙腈稀释成含D6-

戊唑醇和D5-丙环唑浓度为50.0μg/L的内标工作溶液。

4.15

0.22μm滤膜。

5

仪器和设备

5.1高效液相色谱仪-质谱/质谱仪：三重四级杆质谱检测器，配电喷雾离子源（ESI）或相当者。

5.2分析天平：感量0.01g。

5.3粉碎机。

5.4

均质器。

5.5离心机：转速3000r/min以上。

5.6旋转蒸发仪。

5.7固相萃取装置，带真空泵。

5.8氮吹仪。

6试样制备与保存

6.1试样制备

从原始样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁

净容器作为试样，密封，并标明标记。

将试样置于-18℃以下冷冻避光保存。

7分析步骤

茶叶、大米、燕麦：称取2g（准确至0.01g）试样，于50mL离心管内，加入6mL水，放置

1h。

苹果、柑橘、大白菜、胡萝卜：称取2g（准确至0.01g）试样，于50mL离心管内。

在离心管内加入100μL内标液4.13，5g无水硫酸钠，10mL丙酮+乙酸乙酯+正己烷（1+2+1），

均质提取2min后，以3000r/min的速度离心5min，将上清液转移至梨形浓缩瓶中。在离心管中

再加入10mL提取液，按照上述同样操作，将上清液合并于梨形浓缩瓶中，在40℃水浴旋转蒸发近干。

用2*2.5mL正己烷洗涤浓缩瓶2次，待净