T_CSTM 00780.1-2023 钒酸钠分析方法 第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法.docx

ICS77.100CCSH32

团体标准

T/CSTM00780.1—2023

钒酸钠分析方法第1部分：钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part1:Determinationofvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrimetricmethod

2023-02-28发布2023-05-28实施

中关村材料试验技术联盟发布

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前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

本部分为T/CSTM00780钒酸钠分析方法的第1部分。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会(CSTM/FC20)提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会(CSTM/FC20)归口。

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引言

钒酸钠是钒钛磁铁矿冶炼提钒后进一步深加工所得的初级产品，检测过程涉及的检验元素较多，元素的适用范围以及使用方法各不相同。为保证钒酸钠检测标准的方便及准确，针对钒酸钠中不同元素的分析方法，拟构建支撑钒酸钠检测的团体标准体系。

T/CSTM000780《钒酸钠分析方法》分为如下3部分：

—第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法。目的在于测定钒酸钠中钒含量，采用硫酸亚铁铵滴定法。

—第2部分：钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于钒酸钠中钠含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。

—第3部分：硅铝等12种杂质元素含量的测定电感耦合等离子体光谱法。目的在于测定钒酸钠中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。

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钒酸钠分析方法第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒酸钠中钒含量的原理、试剂和试料、仪器、样品、试验步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告。

本文件适用于钒酸钠中钒含量测定，测量范围(质量分数)：10.00%~28.00%，其他范围内钒含量测定可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以磷酸和硫酸混合酸分解，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯基氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试样中钒的含量。

5试剂和材料

5.1分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682－2008规定的三级及以上蒸馏水或相当纯度的水。

5.2磷酸，ρ≈l.70g/mL。

5.3硫酸，5+95。

5.4高锰酸钾溶液，25g/L。

5.5尿素溶液，100g/L。

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5.6亚硝酸钠溶液，20g/L。

5.7硫酸亚铁铵溶液，50g/L。

称取25.0000g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]置于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸(见5.3)低温加热，待试剂完全溶解后，冷却，转移至试剂瓶中保存。

5.8碳酸钠溶液，2g/L。

5.9N-苯基氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。

称取0.2000gN-苯基氨基苯甲酸置于250mL烧杯