DB12_T987—2020_鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法_天津市.docxVIP

ICS65.020.30

DB12

B41

天津市地方标准

DB12/T987—2020

鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素

类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱

法

Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesinfreshand

frozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmass

spectrometry

天津市市场监督管理委员会

发布

DB12/T987—2020

前

言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创（天津）检测服务有限公司。

本标准主要起草人：李娜、林宏芳、邵辉、李辉、刘磊、张玉婷、郭永泽、绳慧珊、卢娜、冯兆欣、

郝玉杰、潘喆。

I

DB12/T987—2020

鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液

相色谱-串联质谱法

1

范围

本标准规定了鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定-液相色谱-串联质谱

法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。

本标准适用于鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类共28种兽药残留的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3

方法提要

试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，基

4

4.1

基本要求

1

DB12/T987—2020

4.3.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。

4.3.2氢氧化钠溶液（0.03mol/L）：称取0.12g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。

4.3.3Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（0.1mol/L）：称取12.9g柠檬酸，10.9g磷酸氢二钠，37.2g

乙二胺四乙酸二钠，加900mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至4.0，加水定容至1000mL。

4.3.40.1%甲酸水：移取0.1mL甲酸加入100mL水中，混匀。

4.3.50.1%甲酸甲醇：移取0.1mL甲酸加入100mL甲醇中，混匀。

4.3.6甲醇-0.1%甲酸（10:90，V:V）：移取10mL甲醇加入90mL0.1%甲酸水溶液中，混匀。

4.4

标准品

磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺

胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁

啉、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、土霉素、金霉素、强力

霉素标准品：纯度≥98.0%；环丙沙星纯度≥95.0%，(达氟)单诺沙星纯度≥94.0%，沙拉沙星纯度≥95.0%，

四环素纯度≥96.5%。

4.5

标准溶液配制

4.5.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胺

类、四环素类兽药用乙腈溶解并定容至10mL，喹诺酮类兽药先用2mL氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容

至10mL，于-18℃避光保存，有效期1年。

4.5.2标准工作溶液：分别吸取28种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用乙腈稀释并定容，

配制成浓度为10mg/L的混合标准工作液，于4℃避光保存，有效期1个月。

4.6.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40~60μm。

氨基硅烷化硅胶（NH2）：40~60μm。

4.6.3微孔滤膜（有机相）：0.22μm。

5

6

鲜、冻畜禽肉类样品剔去毛、淤血、骨等，取缩分后样品，用匀浆机捣碎成肉糜状，混匀，装入清

洁容器内，密封并标识。用冷冻畜禽肉类样品在室温下自然解冻至稍微变软，且冻水未流出待制备。

2

DB12/T987—2020

6.2

试样保存

试样应在-18℃条件下保存。

7

测定步骤

7.1

样品前处理

准确称取试样2.00g（精确至0.02g）于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入2mL0.1mol/L

Na2EDTA-McIlvaine缓冲