仪器分析之气相色谱法试题及答案.docVIP

气相色谱法练习

一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)

A保存值B峰面积C别离度D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)

A保存时间B保存体积C半峰宽D峰面积

3.良好的气-液色谱固定液为(D)

A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的别离能力DA、B和C

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B)

A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量

C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量

7.在气-液色谱分析中,良好的载体为(D)

A粒度适宜、均匀,外表积大B外表没有吸附中心和催化中心

C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C

8.热导池检测器是一种(A)

A浓度型检测器B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

10.以下因素中,对色谱别离效率最有影响的是(A)

A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度

三：计算题

1.热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4mV，半峰宽为1min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度〔苯的比重为0.88g/mL〕。假设仪器噪声为0.02mV，计算其检测限。

解：mV·mL·mg-1

mg·mL-1

2.一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：

流量20mL／min〔50℃〕柱温50℃

柱前压力：133.32kpa柱后压力101.32kPa

空气保存时间0.50min正己烷保存时间3.50min

正庚烷保存时间4.10min

①计算正己烷，正庚烷的校正保存体积；

②假设正庚烷的半峰宽为0.25min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

解：F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s

①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL

V庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL

②W1/2(庚)＝0.25min

n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490

H=L/n理=200/1490=0.13cm

对正已烷，假设半峰宽也为0.25min，那么

W1/2(已)＝0.25min

n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086

H=L/n理=200/1086=0.184cm

③

3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保存时间为94s和85s，空气在此柱上的保存时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的别离度？

解：n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s

n理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2

即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2

求得w1=5.44s,w2=6.02s

所以

4.在某色谱柱上，二组分的相对保存值为1.211。假设有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全别离，求所需色谱柱的最低长度？

解：Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5

cm，近似为120cm．