DB13T 1636-2012 液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法.docxVIP

ICS75.020E20

DB13

河北省地方标准DB13/T1636—2012

液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法

2012-10-29发布2012-11-15实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T1636—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准由河北省产品质量监督检验院与河北省石油化学工业研究院共同起草。

本标准主要起草人：苏红维、耿晓红、戴丽明、张亚利、刘静、刘贞敏、张爱菊。

1

DB13/T1636—2012

液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了测定液化石油气与二甲醚复合燃料中化学组分的气相色谱法。

本标准适用于由液化石油气和二甲醚相互掺混而成的复合燃料中二甲醚组分的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

CJ/T259城镇燃气用二甲醚

3方法提要

本方法采用气态试样和已知二甲醚含量的标准气，在同样操作条件下，用气相色谱进行分离。由已知的标准气中二甲醚组分含量和测得的标准气中二甲醚的峰面积求出二甲醚绝对校正因子，进而计算出试样中二甲醚的组分含量。

4试剂与材料

4.1载气

氢气：体积分数不低于99.99%。

4.2标准气

4.2.1纯二甲醚标准气

纯二甲醚标准气可采用国家二级标准物质，或自行制备。

自行制备时，可将质量分数在99.8%以上的二甲醚气体通过填充有分子筛和硅胶的净化装置，使二甲醚中的杂质成分（如甲醇和水等）被充分吸收，经色谱分析未检测出甲醇、水等其它杂质，使二甲醚的质量分数≥99.99%，可作为纯二甲醚标准气体使用。

4.2.2分析用二甲醚标准气

分析用标准气由氮气和纯二甲醚标准气组成，平衡气为氮气。标准气中二甲醚含量应与样品中二甲醚含量接近，并可溯源到国家标准。

4.3仪器与设备

4.3.1气相色谱仪

采用气体六通阀进样器的气相色谱仪，六通阀材质为不锈钢。

2

DB13/T1636—2012

4.3.2检测器

选用热导检测器，灵敏度应优于1000mV·mL/mg（苯），检测器温度应保持恒定，其变化应在0.3℃以内；也可采用灵敏度或稳定性与之相比更高的色谱仪。

4.3.3进取样系统

说明：

1．试样钢瓶或聚乙烯管；6．色谱仪；

2．容器阀；7．载气；

3．流量调节阀；8．接汽化室；

4．转子流量计；9．定量管；

5．定量进样六通阀；10．水浴。

图1取、进样系统图

4.4色谱条件

4.4.1本标准推荐的色谱条件如下，能达到满意分离的其它操作条件也可使用。

4.4.2典型色谱工作条件一：

a)色谱柱：

1)固定液：邻苯二甲酸二丁酯；

2)溶剂：乙醚；

3)载体：6201载体0.18mm～0.28mm；

4)柱长：10m；

5)柱内径：3mm。

b)色谱操作条件：

1)柱温：50℃;

2)检测器温度：150℃;

3)检测器桥电流：120mA；

3

DB13/T1636—2012

4)载气：氢气，纯度≥99.99%；

5)载气流量：20mL/min；

6)进样量：0.5mL。

图2典型色谱图一

4.4.3典型色谱条件二：

a)色谱柱HQ：

1)柱长：6m；

2)柱内径：2mm。

b)色谱操作条件：

1)柱温：140℃;

2)检测器温度：150℃;

3)检测器桥电流：120mA；

4)载气：氢气，纯度≥99.99%；

5)载气流量：35mL/min；

6)进样量：1mL。

图3典型色谱图二

4.4.4可以使用二甲醚同其他组分达到分离效果的气相色谱条件。

4

DB13/T1636—2012

5操作步骤

5.1仪器的准备

首先检查气相色谱气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。

5.2二甲醚绝对校正因子的测定

保持标准气进样速度为20mL/min，通过进样定量管采集标准气，经切换六通阀进样装置导入色谱柱，由色谱工作站记录下色谱数据。重复操作两次，两次二