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B30
DB1302
唐山市地方标准
DB1302/T471—2017
柑橘类水果中橘红2号的测定
液相色谱串联质谱法
2017-12-20发布2018-01-01实施
唐山市质量技术监督局发布
DB1302/T471—2017
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由唐山市质量技术监督局提出。
本标准由唐山市农牧局归口。
本标准起草单位：唐山市畜牧水产品质量监测中心。
本标准起草人：周鑫、张立田、段晓然、项爱丽、汤思凝、蒙君丽、张建雄、阴明杰、庞学良。
DB1302/T471—2017
柑橘类水果中橘红2号的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谱串联质谱法测定鲜柑橘类水果中橘红2号。
本标准适用于鲜柑橘类水果中橘红2号残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡
是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单或修订版）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3原理
试样经乙腈提取，NH2固相萃取柱净化，浓缩定容后经液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1甲醇：色谱纯。
4.1.2乙腈：色谱纯。
4.1.3甲酸：色谱纯。
4.1.4乙酸乙酯：色谱纯。
4.1.5氯化钠。
4.2试剂配制
4.2.1乙酸乙酯甲醇溶液：（乙酸乙酯:甲醇9:1，V:V）
4.2.270%乙腈溶液：（乙腈:水7:3，V:V）
4.3标准品
橘红2号标准品（CitrusRed2，CAS：6358-53-8），纯度≥99%。
4.4标准溶液配制
4.4.1橘红2号标准储备液：称取橘红2号标准品约10mg，精确至0.01mg，置于10mL容量瓶中，甲醇定容至
刻度，配置成1mg/mL浓度的储备液，-18℃保存。
4.4.2橘红2号标准中间液：用甲醇稀释橘红2号标准储备液至10μg/mL。
DB1302/T471—2017
4.4.3橘红2号标准工作液：用甲醇稀释橘红2号标准中间液至100ng/mL。
4.5材料
4.5.1NH固相萃取柱（500mg，6mL）或相当者。
2
4.5.2滤膜：0.22μm。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。
5.3离心机：转速不低于6000r/min。
5.4固相萃取装置。
5.5旋转蒸发仪。
5.6涡旋混合器。
5.7组织捣碎机。
5.8具塞塑料离心管：50mL。
6试样制备
取适量新鲜的样品，去叶、梗后均质处理，-18℃冷冻保存，备用。
7分析步骤
7.1提取
准确称取4g（精确至0.01g）试样，置于50mL聚丙烯具塞离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡1min，
加入4g氯化钠，再涡旋30s，于6000r/min离心10min。准确吸取10.00mL乙腈层于鸡心瓶中，40℃旋转蒸发
至近干，加入乙酸乙酯甲醇溶液(4.2.1)5mL，充分混合溶解。
7.2净化
用5mL甲醇活化NH固相萃取柱，将提取液(7.1)过柱，用乙酸乙酯甲醇溶液(4.2.1)淋洗固相萃取
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