《鲜板栗中58种农药残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》.docxVIP

B60

DB1302

唐山市地方标准

DB1302/T423—2015

鲜板栗中58种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

2015-11-25发布2015-12-25实施

唐山市质量技术监督局发布

I

DB1302/T423—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由唐山市质量技术监督局提出。

本标准由唐山出入境检验检疫局归口。

本标准起草单位：中华人民共和国唐山出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：侯霞、赵雁冰、鲁学军、宿雅彬、崔奕杰、杨红、李梅、李帅男。

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DB1302/T423—2015

鲜板栗中58种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了鲜板栗中58种农药残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鲜板栗中58种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

鲜板栗经乙腈均质提取，经ENVIC18+PSA固相萃取柱净化，用乙腈洗脱，氮吹后液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3氯化钠。

4.4无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。

4.5ENVI-18柱：12mL，2.0g或相当者，用10mL乙腈预淋活化。

4.6PSA柱：6mL，500mg或相当者，用10mL乙腈预淋活化。

4.7标准物质：纯度≥95%。

4.8标准贮备溶液：1.0mg/mL。称取适量的标准物质(4.7)，用甲醇溶解并配制成1.0mg/mL的标准贮备液。避光保存于4℃冰箱中。

4.9标准工作溶液：根据农药在仪器上的响应灵敏度确定混合标准溶液中各农药的浓度，避光保存于4℃冰箱中。

4.10基质混合标准工作溶液：将适量混合标准工作溶液用样品空白基质提取液定容到1.0mL，混匀，配成基质混合标准工作溶液，现用现配。

4.11有机相微孔滤膜：0.22μm。

5仪器

5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3均质器：转速不低于10000r/min。

5.4离心机：转速不低于5000r/min。

5.5固相萃取装置。

5.6旋转蒸发仪。

5.7氮气吹干仪。

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5.8鸡心瓶：200mL。

5.9聚丙烯具塞离心管：100mL。

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

取有代表性鲜板栗样品约0.5kg，将可食部分用组织捣碎机充分捣碎混匀分成两份，装入洁净容器作为试样，密封，标明标记。

6.2试样保存

将试样置于-18℃冷冻保存。

7测定步骤

7.1待测样品溶液的制备

称取鲜板栗样品5g（精确至0.01g）于100mL聚丙烯具塞离心管（5.9）中，加入5g氯化钠（4.3）、20mL乙腈（4.1），在10000r/min下均质提取1min，在4000r/min下离心5min，将上清液倒入鸡心瓶（5.8）中，重复提取一次，在45℃水浴下旋转蒸发浓缩至约1mL，待净化。

7.2净化

在ENVI-18柱（4.5）上加2cm无水硫酸钠（4.4），用10mL乙腈（4.1）预淋活化，下接活化好的PSA柱（4.6）。将上述浓缩液转移到已活化的ENVI-18+PSA串联柱上，控制过柱速度在1mL/min以内。用3×2mL乙腈（4.1）洗涤鸡心瓶，并将洗涤液移入串联柱中，再用20mL乙腈洗脱，收集洗脱液。在45℃水浴下旋转蒸发浓缩至约0.5mL，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，用1.0mL甲醇溶液定容，超声溶解，经0.22μm滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱测定。

7.3测定

7.3.1液相色谱-质谱/质谱参考条件

7.3.1.1色谱条件

a）色谱柱：2.1mm×100mm，2.7μm，C18或相当者；

b）进样量：5.0μL；

c）柱温：30℃。

流动相及梯度见表1。

表1流动相及梯度

时间/min

流速/

(μL/min）

流动相A

（0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵水)/%

流动相B（甲醇）