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ICS65.080G20
DB41
河南省地方标准
DB41/T1706—2018
复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法
2018-09-29发布2018-12-29实施
河南省质量技术监督局发布
DB41/T1706—2018
I
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由河南省石油和化学工业协会提出。
本标准起草单位:河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。
本标准主要起草人:崔增涛、陈高峰、何军风、罗彦莉、马海涛、王天峰、王攀、朱止利、许福军、张红、杜利君、王银安、庞伟玲、吴培。
DB41/T1706—2018
1
复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了复混肥料中钾含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T
6682
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T
8571
复混肥料实验室样品的制备
HG/T
2843
化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3试验方法
3.1原理
将试样制成特定浓度的水溶液,用能量色散X射线荧光分析仪检测溶液中钾的含量。
3.2试剂和材料
3.2.1钾标准贮备液,10g/L(1L溶液中含有10g氧化钾):称取28.90g(精确至0.0002g)于105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾(KH2PO4),溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入2mL~
3mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.2样品杯:满足能量色散X射线荧光光谱仪要求。
3.2.3薄膜:聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET或聚酰亚胺膜PI。
注:本标准中所使用的水,在未说明规格时,应符合GB/T6682中的三级水规格;本标准中所使用的试剂、溶液,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。
3.3仪器与设备
3.3.1X射线荧光分析仪:
a)X射线激发源:能激发出样品中钾元素的特征谱线;
b)X射线探测器:对样品中钾元素的特征谱线有较高灵敏度,分辨率不超过150eV。
3.3.2分析天平:感量0.0001g。
3.4分析步骤
3.4.1样品的制备
按GB/T8571的规定进行。
DB41/T1706—2018
3.4.2仪器的工作条件
3.4.2.1电压:9.000kV。
3.4.2.2电流:1000μA。
3.4.2.3介质:空气或氦气。
注:以上工作条件为典型工作参数,可根据不同仪器特点作适当调整。
3.4.3标准曲线的绘制
用移液管依次吸取钾标准贮备液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL,分别置于6个100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
分别移取上述6个溶液10mL于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中,样品深度不得低于5mm,置于仪器,以钾的浓度(以K2O计,g/L)为横坐标,相应的电信号为纵坐标,绘制标准曲线。
3.4.4钾含量的提取
称取含氧化钾约0.1g~0.4g的试样(准确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL水,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初的滤液,即得待测溶液。
3.4.5钾含量的测定
移取10.0mL上述溶液于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中,样品深度不得低于5mm(若样品深度低于5mm则可适当增加溶液体积),放入仪器,开始分析。
每个样品平行测定三次。3.4.6分析结果的表述
3.4.6.1分析结果的计算
试样中钾含量ω,以氧化钾(K2O)质量分数(%)表示,按式(1)计算:
①1=×100……(1)
式中:
A——X射线荧光分析仪测得试液中的氧化钾含量,g/L;0.25——试液的体积,L;
m——所称取试样的质量,g。
计算结果表示到小数点两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.4.6.2允许差
平行测定和不同实
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