DB21_T3083-2018_原棉多种农药残留检测方法_辽宁省.docxVIP

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DB21

W00

辽宁省地方标准

DB21/T3083—2018

原棉多种农药残留检测方法

Detectionmethodofmultiplepesticideresiduesincotton

辽宁省市场监督管理局

发布

DB21/T3083—2018

前

言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编制。

本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。

本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：颜怀玉、肖珊珊、孙兴权、徐宜宏、任亮、董振林、李一尘。

I

DB21/T3083—2018

原棉多种农药残留检测方法

1

范围

本标准规定了采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定原棉中久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、

P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种农药残留量检测的方法。

本标准适用于原棉。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3

原理

试样采用超声萃取方式进行提取，提取溶液浓缩后，样品经过PSA净化后，洗脱液经离心后，用气

4

丙酮：残留级。

4.48种标准物质：久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯，

纯度均≥97%,见附录A.

标准储备液：分别称取适量的标准物质，用丙酮配置成浓度为500μg/mL的标准储备液。标准储

备液在0℃-4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。

混合标准溶液的配制：取适量标准储备液（4.6），用丙酮稀释并定容，配制成浓度为5μg/mL

的混合标准溶液。混合标准溶液在0℃-4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

标准工作溶液的配制：根据需要，吸取一定量的混合标准溶液（4.7），用丙酮稀释至所需浓度。

5

气相色谱-质谱仪：配有质量选择器（MSD）。

电子天平：精确到0.01g，0.0001g。

1

DB21/T3083—2018

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

旋转蒸发仪。

离心机。

超声波发生器：工作频率40kHz。

锥形瓶：磨口，具塞，100mL。

鸡心瓶：具磨口塞，100mL。

刻度离心管：具塞，10mL。

6

测定步骤

6.1

提取

取原棉样品剪碎至5mm?5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥

形瓶（5.6）中，加入50mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取30min，移取25mL提取液入鸡心瓶(5.7)

中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干。

6.2

净化

用5mL乙酸乙酯分三次洗涤鸡心瓶，将残余物转移至10mL具塞离心管（5.8）中，用乙酸乙酯调整

体积至5mL,加入无水硫酸钠0.2g,PSA粉末0.3g，涡旋混合30sec，4000r/min离心5min，取上清

液供气相色谱-质谱仪测定。

6.3

测定

色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm，0.25μm，或相当者；

色谱柱温度：80℃保持1min，然后以30℃/min的升温速率升温到280℃，保持12min。

载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

进样口温度：270℃；

进样量：1μL；溶剂延迟5min；

i)GC-MS接口温度：280℃；

选择离子检测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。每种化合物的保留时间、

定量离子、及定性离子与定性离子丰度比值，参见附录B；定量测定的选择离子监测方式质谱

参数见附录C。

在相同实验条件下，样品中待测组分的保留时间，与混合基质标准校准溶液中的对应的保留时间偏

差在±2.5%以内；且样品谱图中各组分监测离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中

对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测

物。

2

DB21/T3083—2018

表1

定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

允许的相对偏差/%

50

±20

20~50

±25

10~20

±30

≤10

±50

6.3.3

定量测定

根据样液中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作溶液一起进行色谱分析，标准工作溶液

和试样中农药残留的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测

定。在上述色谱条件下，气相色谱-