水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法 DB3502 T 155-2024.pdfVIP

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CCSB46

3502

福建省厦门市地方标准

DB3502/T155—2024

水质19种藻毒素的测定液相色谱-串

联质谱法

Waterquality—Determinationof19algaltoxins—Liquid

chromatography-tandemmassspectrometry

2024-12-13发布2024-12-13实施

厦门市市场监督管理局  发布

DB3502/T155—2024

水质19种藻毒素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了水中19种藻毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于地表水和海水中原多甲酸毒素1（AZA1）、原多甲酸毒素2（AZA2）、原多甲酸毒

素3（AZA3）、环亚胺毒素（GYM）、蛤毒素-2（PTX2）、13-去甲螺旋内酯C（SPX1）、大田软海绵

酸（OA）、鳍藻毒素1（DTX1）、鳍藻毒素2（DTX2）、节球藻素（NOD）、微囊藻毒素-RR（MC-RR）、

微囊藻毒素-YR（MC-YR）、微囊藻毒素-HtyR（MC-HtyR）、微囊藻毒素-LR（MC-LR）、微囊藻毒

素-WR（MC-WR）、微囊藻毒素-LA（MC-LA）、微囊藻毒素-LY（MC-LY）、微囊藻毒素-LW（MC-LW）、

微囊藻毒素-LF（MC-LF）等19种藻毒素的测定。

当取样量为1L，定容体积为1.0mL，进样体积为10μL时，19种藻毒素的方法检出限为0.8ng/L～3

ng/L，测定下限为3.2ng/L～12ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水中的藻毒素经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质谱分离检测，通过保留时间、特征离子及其

丰度比进行定性，外标法定量。

5干扰与消除

金属离子与部分目标化合物能形成络合物，降低固相萃取效率，向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑

制络合物的形成，消除干扰。

1

DB3502/T155—2024

6试剂和材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

6.1水：GB/T6682，一级。

6.2乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）：优级纯。

2

6.30.1%甲酸溶液：取1mL甲酸，加水稀释至1000mL，混匀。

6.40.1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，加乙腈稀释至1000mL，混匀。

6.5甲醇-水（2+8）溶液：甲醇和水（6.1）按照2：8的体积比混合，混匀。

6.60.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液：取1mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）稀释至1000mL，

摇匀。

6.7标准储备液：直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。

6.8标准使用液：分别移取适量19种藻毒素的标准储备液（6.7），用甲醇配制成为附录B表B.1中

浓度的标准使用液