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ICS13.080

Z18

DB21

备案号:

辽宁省地方标准

DB21/T3305—2020

土壤中毒杀芬残留量的测定气相色谱法

DeterminationoftoxapheneresidueinsoilGaschromatographymethod

辽宁省市场监督管理局

发布

DB21/T3305—2020

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则编写。

本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。

本标准起草单位:沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。

本标准主要起草人:徐宜宏,付海滨,毕孝瑞,胡姝,吴渺渺,张敏,李丽娜,钟钰

本标准发布实施后,任何单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反馈,

我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址:辽宁省农业农村厅(沈阳市和平区太原北街2号),联系电话:024标准起草单位通讯地址:辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号,联系电话:0241

DB21/T3305—2020

土壤中毒杀芬残留量的测定气相色谱法

1

2

范围

本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。

本标准适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于文本件。

凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3

方法提要

试样经正己烷提取,通过无水硫酸镁和PSA净化,浓缩后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷:色谱纯;

4.5毒杀芬标准储备溶液:将毒杀芬标准溶液用丙酮配制成浓度为10?g/mL的标准储备溶液;该

溶液应保存在0℃~4℃条件下;

4.6毒杀芬标准工作溶液:根据需要,吸取适量的毒杀芬标准溶液,将其稀释成适当浓度的标准

2

DB21/T3305—2020

5.2分析天平:感量0.1mg和0.1g;

5.3氮气吹干仪:可控温;

5.4超声波发生器:可控温;

5.5离心机:转速不低于4000r/min;

5.6涡旋混匀机。

6

试样制备与保存

将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g,在室温下通风干燥后,通过孔径为0.85mm筛(20目)

均分成两份,装入洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记,常温保存。

在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7

测定步骤

7.1

提取

称取10g样品(精确至0.01g),置于50毫升离心管中,加入20毫升正己烷,涡混3min,于超声

波发生器中提取15min。

向离心管中加入PSA填料0.5g,无水硫酸镁4.0g,充分混匀,超声15min,3000r/min离心5min;

上清液转入10mL玻璃离心管,于氮吹仪上55℃水浴吹干,再用1mL正己烷定容,过0.45?m滤膜,供

GC测定。

色谱柱:HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25?m);或相当者;

色谱柱温度:110℃(0.5min)15℃/min300℃(10min);

进样口温度:250℃;

7.3.2

3

DB21/T3305—2020

根据样品中毒杀芬含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应

值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下,毒杀芬标

准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。

7.4

空白试验

除不称取试样外,其余均按上述步骤进行。

7.5

结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中毒杀芬残留量:

X?A?c?V?1000…(1)

A?m?1000

s

式中:

X——试样中毒杀芬残留量,单位为毫克每千克,mg/kg;

A——样液中毒杀芬的峰面积之和;

c——标准工作溶液中毒杀芬的浓度,单位为微克每毫升,?g/mL;

V——样液最终定容体积,单位为毫升,mL;

As——标准工作溶液中毒杀芬的峰面积之和;

m——最终样液所代表的试样量,单位为克,g。

注:计算结果应扣除空白值。

8

定量限和回收率

本方法毒杀芬的定量限为0.01mg/kg。

添加浓度范围、回收率及精密度

不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1:

表1土壤中毒杀芬添加实验数据

4

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附录A

(资料性附录)

毒杀芬标准品的色谱图

Hz

1750

1500

1250

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