食品理化检验技术（第4版）：铅的测定PPT教学课件.pptx

;概述;;;常量元素;重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。;多种知名品牌婴儿辅食被爆含有毒重金属;食品中

重金属的来源;;淡定镉——默默打击你的肾脏;恐怖汞——严重中毒可夺命;强悍砷——走到哪伤到哪;赖皮铅——累积毒害，难以排除;万恶铬——伤你不分内外;《GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》;《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB5009.12-2017）

《食品安全国家标准食品中镉的测定》（GB5009.15-2014）

《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB5009.17-2021）

《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB5009.11-2014）

《食品安全国家标准食品中锡的测定》（GB5009.16-2014）

《食品安全国家标准食品中镍的测定》（GB5009.138-2017）

《食品安全国家标准食品中铬的测定》（GB5009.123-2014）;原子吸收光谱法(AAS)

紫外可见分光光度法(UV)

原子荧光法(AFS)

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);原子吸收光谱法;紫外可见分光光度法;原子荧光法;电感耦合等离子体质谱法;;是重金属中毒性较大的一种，它能够在人体内蓄积，一旦进入人体很难排除。极微量的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害。;铅广泛存在于我们生活中的各个领域。因此，建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。;什么原因会造成食品中含铅?;《GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》;《GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》;GB5009.12-2017;;试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。;（1）硝酸（HNO3）：优级纯。

（2）高氯酸（HClO4）：优级纯。

（3）硫酸铵[(NH4)2SO4]。

（4）柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3]。

（5）溴百里酚蓝（C27H28O5SBr2）。

（6）二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC，(C2H5)2NCSSNa·3H2O]。

（7）氨水（NH3·H2O）：优级纯。

（8）4-甲基-2-戊酮（MIBK，C6H12O）。

（9）盐酸（HCl）：优级纯。

（10）硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，加入到950mL水中，混匀。

（11）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，加入到450mL水中，混匀。;（12）硫酸铵溶液（300g/L）：称取30g硫酸铵，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

（13）柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

（14）溴百里酚蓝水溶液（1g/L）：称取0.1g溴百里酚蓝，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

（15）DDTC溶液（50g/L）：称取5gDDTC，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

（16）氨水溶液（1+1）：吸取100mL氨水，加入100mL水，混匀。

（17）盐酸溶液（1+11）：吸取10mL盐酸，加入110mL水，混匀。

（18）硝酸铅[Pb(NO3)2，CAS号：10099-74-8]：纯度＞99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。;（1）铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.5985g（精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。

（2）铅标准使用液（10.0mg/L）：准确吸取铅标准储备液（1000mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。;1.试样制备;2.试样前处理;3.萃取分离;4.测定;将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。试样和空白溶液分别导入火焰原子化器，测其吸光度值，与标准系列比较定量。;式中：X——试样中铅的含量，mg/kg或mg/L；

m1——试样溶液中铅的质量，μg；

m0——空白溶液中铅的质量，μg；

m2——试样称样量或移取体积，g或mL。;;;试样经消化后，在pH8.5～9.