钠电前驱体化学分析方法 第2部分：钙、镁、锌、镉、铬、铝、铅、钾、钠、硅和硫含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法实验报告.docx

钠电前驱体化学分析方法

钙、镁、锌、镉、铬、铝、铅、钾、钠、硅和硫含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

实验报告

浙江华友钴业股份有限公司

根据工信厅科函[2024]191号文，《钠电前驱体化学分析方法钙、镁、锌、镉、铬、铝、铅、钾、钠、硅和硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（2024-0837T-YS）由浙江华友钴业股份有限公司负责起草，计划于2026年5月完成。

实验部分

1范围

本文件规定了钠电前驱体中钙、镁、锌、镉、铬、铝、铅、钾、钠、硅和硫含量的测定方法。

本文件适用于钠电前驱体中钙、镁、锌、镉、铬、铝、铅、钾、钠、硅和硫含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见表1。

表1测定范围

元素

测定范围

w/%

钙、镁

0.0005~0.2

锌、镉、铬、铅、钾、铝

0.0005~0.1

硅

0.001~0.1

钠

0.001~0.2

硫

0.005~0.5

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433规定的术语适用于本文件。

4原理

试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。

5试剂和材料

除非另有规定，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。

5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2盐酸（ρ=1.18g/mL）。

5.3盐酸溶液（1+1）。

5.4单元素标准贮存溶液：ρ=1mg/mL，采用市售有证标准溶液，也可以按照5.5~5.18描述的方法配制。

5.5镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.95％），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶完全解后蒸至近干，冷却至室温。加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镍。

5.6铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.95%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全后蒸至近干，冷却。加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

5.7铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（基准），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。

5.8锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰(wMn≥99.95%)，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全后蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。

5.9钙标准贮存溶液：称取2.5000g碳酸钙（基准，预先在105℃~110℃干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钙。

5.10镁标准贮存溶液：称取1.6579g氧化镁（基准，预先在800℃±15℃灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温。），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。

5.11锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wZn≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。

5.12镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wCd≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至