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ICS19
DB13
A21
河北省地方标准
DB13/T2768.4—2018
石墨烯粉体材料检测方法
第4部分:比表面积、孔容和孔径BET法
河北省质量技术监督局
发布
DB13/T2768.4—2018
前
言
DB13/T2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分:
——第1部分:灰分的测定;
——第2部分:碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定;
——第3部分:电导率的测定;
——第4部分:比表面积、孔容和孔径的测定BET法;
——第5部分:热扩散系数的测定闪光法。
本部分为DB13/T2768的第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由廊坊市质量技术监督局提出。
本部分起草单位:新奥石墨烯技术有限公司。
本部分主要起草人:李金来、赵彦乔、任秀强、丁晓龙、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。
I
DB13/T2768.4—2018
石墨烯粉体材料检测方法
第4部分:比表面积、孔容和孔径BET法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1
范围
本标准规定了BET法测定石墨烯粉体材料比表面积、孔容和孔径的术语和定义、原理、仪器和材料、
试验步骤、试验数据处理、数据精密度、试验记录和检验报告、标样的使用。
本标准适用于石墨烯粉体材料的比表面积、孔容和孔径的测定。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积
3
发生吸附的固体材料。
[GB/T19587-2017,定义3.5]
1
DB13/T2768.4—2018
被吸附的气体。
[GB/T19587-2017,定义3.3]
3.5
等温线isotherm
恒定温度下,气体吸附量与气体平衡压力之间的关系曲线。
[GB/T19587-2017,定义3.6]
3.6
吸附体积volumeadsorbed
标准状态下与吸附量等效的气体体积。
[GB/T19587-2017,定义3.7]
3.7
吸附量adsorbedamount
在给定压力p和温度T下吸附的气体摩尔数。
[GB/T19587-2017,定义3.8]
3.8
饱和蒸气压saturationvapourpressure
吸附温度下,吸附质大量液化时的蒸汽压。
[GB/T19587-2017,定义3.18]
相对压力relativepressure
比表面积specificsurfacearea
单位质量或单位体积固态物质的表面积。
[GB/T19587-2017,定义3.11]
材料中孔隙所占的体积。
2
DB13/T2768.4—2018
孔径poresize
材料中孔的直径。
3.14
3.15
介孔mesopore
孔尺寸介于2nm~50nm之间的孔。
[GB/T19587-2017,定义3.14]
微孔micropore
孔尺寸小于或约等于于2nm的孔。
[GB/T19587-2017,定义3.15]
4
原理
放到气体体系中的样品,其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面积)在低温下将发生物理吸附,
当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体量,根据BET方程(1)求出试样单分子层吸附量,
从而计算出试样的比表面积。
p
1C?1p
??
………………(1)
?
V(p0?p)VmCVmCp0
3
;
P
C?1=A,1
=Y,
=B便得到一条斜率为A截距为B的直线方程,Y?AX?B
VmCVmC
令=X,
图1BET
3
DB13/T2768.4—2018
图1在相对压力P/P0为0.05~0.15范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线,计算时偏离
的点应舍掉。
通过一系列相对压力P/P0和吸附气体量V的测量,由BET图或最小二乘法求出斜率A和截距B值,并
导出单层容量和BET参数C。C值表示了吸附剂和吸附质之间的相互作用力,但不能用作定量计算吸附热,
采用吸附气体时,截距相对斜率而言,往往是比较小的,C值>>1。
质量比表面积SW和体积比表面积SV,可通过单层容量和每个分子在一个完整的单层上所占有的平
均面积求出。
1
A?B
Vm?
C?
..................................
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