脂类总量的测定.pptxVIP

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掌握几种提取溶剂的特点和适用范围掌握样品的预处理方法掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。教学要求:脂质的测定方法本章重点:根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理本章难点:第六章脂质的测定

脂类测定的意义第一节概述膳食组成的重要成分供热是糖、蛋白质的二倍以上,提供必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸),提供脂溶性Vit、磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长,发育、生殖、皮肤等,过量又有负作用,应适量。有些食品生产质量管理的重要指标罐头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。

脂类的组成甘油三酸酯:甘油+脂肪酸中性脂肪(90%)饱和脂肪酸不饱和脂肪酸脂类类脂质(10%)磷脂、糖脂、脂溶性Vit、固醇、甾醇等。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。

植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉25~30这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。

正常情况下,无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。010102氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。02脂肪的性质

第二节索氏抽提法测定食品中的粗脂肪几种主要溶剂原则:相似相溶规律,进行提取。乙醚沸点,34.6℃,标准分析法的提取剂。约可饱和2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分,影响检测的准确性。解决方法:样品烘干或加脱水剂再提取。石油醚沸点30~60℃,60~90℃,允许样品中含微量水分,提出物较接近真实的脂类。以上两种提取剂对结合脂类无提取能力。

氯仿—甲醇提取剂对结合脂的提取效果好,特别适于动物类食品。水饱和的正丁醇尤其适合于谷类食品。0102

控制水分方法:A、烘箱干燥;B、冷冻干燥法;C、加无水硫酸钠。控制颗粒度大小样品加4~6倍海砂粉碎,效果好。破坏结合加硫酸、盐酸或氨水,使非脂成分水解。目的:绞碎、控温和防化学变化。二、样品的预处理

索氏提取法〈经典法〉原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂所得的物质即为脂肪(粗脂肪)。适用范围与特点适于各类食品中脂肪含量的测定,尤其适于脂肪含量较高,结合态脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸潮结块的样品的测定。

优点;溶剂用量少,样品不变质,操作方便。缺点:用时较长。操作(谷、豆类)样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95~105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中(两端复以脱脂棉)——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6~12h——回收乙醚——烘干、恒重。

滤纸筒的制备样品处理固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。3、操作

半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。

抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。

称重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。

脂肪(%)=(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。1234.计算

注意事项滤纸筒要包裹严密但不太紧,防止样品外漏或影响溶剂渗透;高度不能超过回流管,否则脂肪不能提净。反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量作为恒重。对于糖类、碳水化合物含量较高的样品,可先用冷水处理以除去糖分,干燥后再提取脂肪。抽

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