DB21_T3451—2021_渔业水体中扑草净残留量的测定液相色谱-串联质谱法_辽宁省.docxVIP

ICS65.100.20

CCSB50

21

辽宁省地方标准

DB21/T3451—2021

渔业水体中扑草净残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofprometrynresidueinfisherieswater—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

辽宁省市场监督管理局

发布

DB21/T3451—2021

前

言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由辽宁省农业农村厅提出。

本文件由辽宁省农业农村厅归口。

本文件起草单位：大连市现代农业生产发展服务中心、大连市检验检测认证技术服务中心。

本文件主要起草人：许炳雯、王骏、许岩、丁勇、刘彤、孙程鹏、宋晓阳、尚宏鑫、陈颖、马琳、

杨婷婷、田斌。

本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，

我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅农产品质量安全监管局（沈阳市和平区太原北街2号综

合楼A座），联系人：马京京，联系电话：024子邮箱：lnncpjg@163.com。

文件起草单位通讯地址：大连市现代农业生产发展服务中心（大连市沙河口区中山路678号），联

系电话：0411

I

DB21/T3451—2021

渔业水体中扑草净残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

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范围

本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中扑草净残留量的原理、试剂和材料、仪器和设

备、测定步骤、空白试验、定量限、准确度和精密度。

本文件适用于渔业水体中扑草净残留量的测定。

本文件的定量限为5.0ng/L。

2

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3

4

5

本文件没有需要界定的术语和定义。

水样中的扑草净用固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。

1

DB21/T3451—2021

5.7

扑草净标准储备液（100μg/mL）：准确称取10mg（精确至0.1mg）扑草净标准品（5.5），用甲

醇（5.2）溶解并定容至100mL，配置成100μg/mL的扑草净标准储备液，-18℃避光保存，有效期6

个月。

5.8

标准中间液

5.8.1

扑草净标准中间液（1.0μg/mL）：准确量取1.0mL室温下的扑草净标准储备液（5.7）于100mL

容量瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成1.0μg/mL的扑草净标准中间液，4℃避光保存，有效

期3周。

5.8.2

氘代扑草净(d6-扑草净）标准中间液（1.0μg/mL）：准确量取1.0mL室温下的氘代扑草净标

准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成1.0μg/mL的氘代扑草净(d6-

扑草净）标准中间液，4℃避光保存，有效期3周。

5.9

标准工作液

5.9.1

扑草净标准工作液（0.05μg/mL）：准确量取0.5mL室温下的扑草净标准中间液（5.8.1）于

10mL容量瓶中，用水-乙腈混合液（5.3）定容至刻度，配制成0.05μg/mL的扑草净标准工作液，现配

现用。

5.9.2

氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液（0.05μg/mL）：准确量取0.5mL室温下的氘代扑草净(d6-

扑草净）标准中间液（5.8.2）于10mL容量瓶中，用水-乙腈混合液（5.3）定容至刻度，配制成0.05μg/mL

的氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液，现配现用。

5.10

固相萃取柱：HLB，3mL/60mg，或相当的净化柱。

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7

2

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先后用5mL甲醇和5mL一级水对HLB固相萃取柱进行活化，流速均为6mL/min。取200mL水样，加入

40μL氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液（5.9.2），摇匀，微孔滤膜抽滤备用。准确吸取100mL上述

水样，以6mL/min的流速通过活化好的HLB固相萃取柱，弃去流出液，用5mL一级水以6mL/min的流速润

洗固相萃取柱，再以25mL/min的流速注入20mL空气对固相萃取柱进行干燥。干燥后用8mL甲醇以6

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