DB22_T254-2018_工业丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

G17

吉林省地方标准

DB22/T254—2018

代替DB22/T254-2001

工业丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相

色谱法

Determinationofindustrialacetoneby

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T254—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T254-2001《工业丙酮含量的测定方法》。与DB22/T254-2001相比，除编辑性

修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见5.2，2001年版的4.3）；

──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见7.2和8，2001年版的5.1.1和5.1.2）；

──修改了对测定结果精密度的要求（见9，2001年版的5.2）。

本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、徐建舒、王玮琳、邢燕燕、赵文玲。

本标准的历次版本发布情况为：

──DB22/T254-2001。

I

DB22/T254—2018

工业丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业丙酮含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。

本标准适用于工业丙酮含量的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680

液体化工产品采样通则

3

4

原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

试剂或材料

标准溶液，按丙酮（4.3）：乙醇（4.2）：甲醇（4.1）：水=5：0.05：0.05：0.05，将其用微量

天平（精确至0.0001g）称入清洁干燥的容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。

7.1测定

色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

1

DB22/T254—2018

10

o

C

色谱柱温度，80℃?????120℃；

min

b)

c)进样口温度，220℃；

d)检测器温度，250℃；

e)载气：高纯氢，4mL/min；

f)

进样量：0.2?L。.

7.2

校正因子fi测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制三组，每组平行进样三次。由色谱工

fi

作站读出峰面积，各组分的校正因子

按（1）式计算:

fi?mi?As

..............................(1)

ms

?A

i

式中：

fi——i组分的校正因子；

mi——i组分的质量（由其纯度换算为实际质量），g；

ms——丙酮的质量（由其纯度换算为实际质量），g；

Ai——i组分的峰面积；

保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2μL，迅速

注入气相色谱仪（5.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

按公式（2）计算样品中各组分含量：

...........................(2)

?

(fi?Ai)——各组分的总峰面积。

2

DB22/T254—2018

计算结果表示至2位小数。

9精密度

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业丙酮组分含量的相对偏差不大于0.20%。

10试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a)试验对象；

b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；

c)所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；

d)结果；

e)观察到的异常现象；

f)试验日期。

3

DB22/T254—2018

附录A

（资料性附录）

工业丙酮色谱图

工业丙酮色谱图见图A.1。

图A.1工业丙酮色谱图

图中:1.丙酮；2.甲醇；3.乙醇;4.水;

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