DB22_T264-2018_工业间对甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

G18

吉林省地方标准

DB22/T264—2018

代替DB22/T264-2001

工业间对甲酚含量的测定大口径毛细管柱

气相色谱法

Determinationofindustrialm,p-cresolby

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T264—2018

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T264-2001《工业间对甲酚含量的测定方法》。与DB22/T264-2001相比，除编

辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业间对甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T2280-1989（见2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T2288-1980（见2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T2601-1981（见2001年版的2）；

──增加了规范性引用文件中GB/T2279焦化甲酚（见2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见5.2，2001年版的4.3）;

──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见7.1和7.3，2001年版的4.5和5.1.1）

──修改了测定结果精密度的要求（见9，2001年版的5.2）。

本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、李晶、张丽娜、王跃佳、敖潇潇。

本标准的历次版本发布情况为：

──DB22/T264-2001。

I

DB22/T264—2018

工业间对甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1

范围

本标准规定了工业间对甲酚含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。

本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的工业间对甲酚含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1999焦化油类产品取样方法

GB/T2279焦化甲酚

3

4

原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

试剂或材料

邻甲酚、苯酚、间甲酚、对甲酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,5-二

甲酚、2,3,5-三甲酚、2,4,5-三甲酚、2,4,6-三甲酚、3,4,5-三甲酚、邻-乙基酚、间-乙基酚、对-乙

基酚，色谱纯。

标准溶液，以苯酚为基准物，按三混甲酚、间甲酚、对甲酚产品中各组分含量变化的比例范围配

5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；

1

DB22/T264—2018

R=2×tr2?tr1

?W

1

...................(1)

W

2

式中：

R——工业间对甲酚组分峰的相对分离度；

tr1——工业间甲酚的保留值，min；

tr2——工业对甲酚的保留值，min；

W1——工业间甲酚峰的峰底宽，mm；

W2——工业对甲酚峰的峰底宽，mm。

7.2测定

色谱参考条件如下：

a)

色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

oC

oC

min

b)色谱柱温度，80℃?10????100℃?50????190℃(5min)；

min

c)进样口温度，230℃；

d)检测器温度，250℃；

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，5mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)进样量，0.2?L。

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制3组，每组平行进样3次，然后由色谱

.............................(2)

ms

fi——i组分的校正因子；

mi——i组分的质量，g；

ms——基准物苯酚的质量，g；

Ai——i组分的峰面积；

As——基准物苯酚的峰面积。

7.4样品测定

2

DB22/T264—2018

保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2μL，迅速

注入气相色谱仪（5.1）中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

8试验数据处理