《锆英砂化学分析方法 二氧化锆的测定》.pdf

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CCSH14

CXCY

广西创新与创业研究会团体标准

T/CXCYXXXX—XXXX

锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定

Methodsforchemicalanalysisofzirconsand:Determinationofzirconiumdioxide

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

广西创新与创业研究会发布

T/CXCYXXXX—XXXX

锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定

1范围

本文件描述了锆英砂中二氧化锆的测定方法，规定了试剂或材料、试验仪器和设备、试验步骤、试

验数据处理、质量保证和控制、试验报告的技术内容。

本文件适用于锆英砂中二氧化锆的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T632化学试剂四硼酸钠（硼砂）

GB/T678化学试剂乙醇（无水乙醇）

GB/T2306化学试剂氢氧化钾

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试剂或材料

包括但不限于：

——硼砂（四硼酸钠）；

——盐酸：15％盐酸溶液；

——二氯化锡：10％二氯化锡溶液；

——二甲酚橙：0.1％水溶液；

——乙二胺四乙酸钠：0.016M；

——无水乙醇：分析纯；

——氢氧化钾：1％氢氧化钾溶液；

氢氧化钾、硼砂（四硼酸钠）、无水乙醇对应符合GB/T2306、GB/T632、GB/T678的规定。

5试验仪器和设备

镍坩埚、电炉、煤气喷灯、烧杯、中速定性滤纸等。

6试验步骤

分析所用试样应研磨至200目，经105℃～110℃干燥1h，冷却备用。

称取5.8g氢氧化钾和3g四硼酸钠放入30ml镍坩埚中，置于电炉上低温除去水分，再在煤气喷

灯上烧至微红，取下冷却备用。

称取0.1000g试样于有氢氧化钾和四硼酸钠的镍坩埚中，在煤气喷灯上熔至通红5min，取下冷却

至预凝固的状态。

将预凝固的镍坩埚放入250ml烧杯中，加入沸水100ml，加入1ml无水乙醇加速样品溶出，待镍

坩埚中的试样全部熔解后，冷却至室温后用中速定性滤纸过滤，用1％氢氧化钾溶液洗沉淀物2～

3次，加入150ml15％的热盐酸溶液泡10min后，洗出镍坩埚，沉淀物和滤纸放回原烧杯。

电炉上加热至沸取下，滴加10％二氧化锡至黄色，加5滴0.1％二甲酚橙指示剂，用0.016MEDTA

标液滴至红色消失（微红色）记下读数，再将试样溶液放回电炉上加热至沸腾，加沸水至250ml,

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取下，再用EDTA标液滴定至红色消失刚出亮黄色为终点。把两次滴定毫升数想加的EDTA标准液毫

升数为V。

7试验数据处理

锆英石中二氧化锆的含量按照公式（1）计算：

.

()2（%）=×100%················