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3176Ferrous/OfficialMonographsUSP35
potassiumbromidesolution(3in10).Immediatelyconnect•LIMITOFFERRICIRON
toasuitabledistillationapparatusthathasareservoirwithaSample:5gofFerrousGluconate
waterjacket,cooledwithcirculatingicewater,andheattoBlank:ProceedasdirectedintheAnalysiswithoutthe
dissolvetheFerrousGluconate.Distill,collect25mLofSample.
distillate,andtransferthedistillatetothearsinegeneratorTitrimetricsystem
flask.Washthecondenserandreservoirseveraltimeswith(SeeTitrimetry〈541〉.)
smallportionsofwater,addthewashingstothedistillateinMode:Directtitration
thegeneratorflask,addbromineTSuntilthesolutionisTitrant:0.1NsodiumthiosulfateVS
slightlyyellow,anddilutewithwaterto35mL.ProceedasEndpointdetection:Visual
directedinthechapter.Analysis:DissolvetheSampleinamixtureof100mLof
Acceptancecriteria:NMT3ppmwaterand10mLofhydrochloricacid,andadd3gof
•LIMITOFLEADpotassiumiodide.Shake,andallowtostandinthedarkfor
[NOTE—Forthepreparationofallaqueoussolutionsandfor5min.TitrateanyliberatediodinewiththeTitrant,adding3
therinsingofglasswarebeforeuse,usewaterthathasmLofstarchTSas
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