DB22_T1532-2011_人参中砷和汞的测定原子荧光法_吉林省.docxVIP

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DB22

备案号：36357-2013

吉林省

地方标准

DB22/T1532—2011

人参中砷和汞的测定原子荧光法

Determinationofarsenicandmercuryinginsengs——Atomicfluorescence

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1532—2011

前

言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由吉林省工信厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。

本标准起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。

I

DB22/T1532—2011

人参中砷和汞的测定原子荧光法

1范围

本标准规定了人参中砷和汞的原子荧光测定方法。

本标准适用于人参中砷和汞的测定。

本标准的检出限：砷：0.01mg/kg，汞：0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样消解后，在特定介质中砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，

由氩气载入石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含

量成正比，与标准系列比较定量。

除另有规定外，仅使用分析纯以上试剂，水为去离子（符合GB/T6682规定的一级水要求）。

4.1硝酸：优纯级。

4.10氢氧化钾（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾（4.5），溶于水中，稀释至1000mL，混匀。

4.11硼氢化钾（10g/L）混合溶液：称取10.0g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾（4.10）中，稀释

至1000mL，混匀，现用现配。

4.12预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（4.6）、5.0g抗坏血酸（4.4）溶于水中，稀释至100mL，现

用现配。

1

DB22/T1532—2011

4.13砷标准储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内

的元素标液。

4.14汞标准储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内

的元素标液。

4.15砷标准工作液(50μg/L)：用盐酸溶液（4.9）逐级稀释砷标准储备液（4.13），加入预还原剂

溶液（4.12）10mL，用盐酸溶液（4.9）定容至50mL，现用现配。

4.16汞标准工作液(10μg/L)：用硝酸溶液（4.8）逐级稀释汞标准储备液（4.14），现用现配。

5仪器

5.1原子荧光光谱仪：配备砷、汞空心阴极灯。

5.2微波消解装置。

5.3天平：感量0.1mg。

5.4可调式电热板。

6分析步骤

6.1试样制备

鲜参样品于70℃烘箱烘去水分至恒重后磨碎，生晒参样品去杂后磨碎，过20目筛，筛下部分储于

洁净容器中，保存备用。

称取约0.5g（精确到0.0001g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，

再加过氧化氢（4.3）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解装置中。按仪器操作规程设定温

度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.1），可将消解罐放在

电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷；同时做试剂空白。

测定砷时，将消解液转移至25mL容量瓶，加入预还原剂（4.12）2.5mL，用盐酸溶液（4.9）定容

至刻度，混匀，放置30min待测。

表1各元素标准系列浓度

μg/L

5.00

2.00

Hg

2

DB22/T1532—2011

6.3.3各元素载流溶液见表2。

表2各元素载流溶液

元素

载流溶液

As

Hg

盐酸溶液（4.9）

硝酸溶液（4.8）

6.3.4各元素还原剂溶液见表3。

表3各元素还原剂溶液

元素

还原剂溶液

As

硼氢化钾（10g/L）混合溶液（4.11）

硼氢化钾（10g/L）混合溶液（4.11）

Hg

6.3.5原子荧光光谱仪工作条件参见附录A表A.2。

7结果计算

样品中测定元素的含量按式（1）计算。

X=(c1?c2)′V

m

....................................(1)

式中：

计算结果保留三位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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