DB22_T2361-2015_镁合金中高含量镍的测定火焰原子吸收光谱法_吉林省.docxVIP

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H12

DB22

备案号：

吉林省地方标准

DB22/T2361—2015

镁合金中高含量镍的测定

火焰原子吸收光谱法

Determinationofhighcontentnickelinmagnesiumalloys－Flameatomicabsorption

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T2361—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：通化出入境检验检疫局。

本标准起草人：赵巍巍、李洪丽、史晓丽、李金琦、张焕杰、李墨浠、杨璐、张旭光。

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DB22/T2361—2015

镁合金中高含量镍的测定火焰原子吸收光谱法

1

范围

本标准规定了测定镁合金中镍含量的火焰原子吸收光谱法。

本标准适用于镍含量在1%～10%范围内的镁合金。

本标准不适用于不溶于盐酸的镁合金。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试样方法。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

3原理

4.6高纯镍：纯度不小于99.99%。

4.7镍标准储备溶液：准确称取高纯镍（4.6）1g（精确至0.1mg）置于250mL烧杯中，加硝酸溶

液（4.4）20mL，盖上表皿，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，

混匀。此溶液每毫升含1.0mg镍。

5.4移液管：1mL，5mL，10mL。

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DB22/T2361—2015

5.5容量瓶：100mL。

6试样

厚度不大于1mm的镁合金碎屑，取代表性样品10g。

7操作步骤

7.1称取0.1g试样（6），精确至1mg，置于250mL烧杯中加入10mL水，慢慢加入10mL盐酸溶

液（4.3），待试样完全溶解后，加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容至刻度，

混匀。

7.2分别称取0.1g纯镁（4.5）6份，按7.1“将试样（6）置于250mL烧杯中加入10mL水，慢慢

加入10mL盐酸溶液（4.3），待试样完全溶解后，加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中”

处理。准确量取镍标准储备溶液（4.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL

置于阴性试样容量瓶中，以水定容至100mL，每毫升溶液相当于0.0μg（空白试液）、10.0μg、20.0

μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg镍。

7.3将标准系列溶液（7.2）和测定样液（7.1）在原子吸收光谱仪上波长341.5nm处，以空气-乙炔

贫燃性火焰测定镍的吸光度，得到吸光度与标准溶液浓度关系的线性回归方程，将样液的吸光度带入标

准系列的线性回归方程求得试样中镍的浓度。

8结果计算

ω（Ni）=m×1000×1000×100.......................(1)

m——试样质量，单位为克（g）。

本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定，确定其重复性和再现性以95%的置信

度计算。镍的浓度在1%～10%范围内，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，这两个测试

结果的绝对差值不应超过0.15%的重复性限r。

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DB22/T2361—2015

本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定，确定其重复性和再现性以95%的置信

度计算。镍的浓度在1%～10%范围内，实验室之间分析结果的差值不应超过0.35%的再现性限R。

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