DB22_T2288-2015_鹿茸中磷脂含量的测定分光光度法_吉林省.docxVIP

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DB22

B44

吉林省地方标准

DB22/T2288—2015

鹿茸中磷脂含量的测定分光光度法

Determinationofphospholipidincornucervipantotrichum—Spectrophotometry

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T2288—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省食品药品监督管理局提出

本标准由吉林省畜牧业管理局归口。

本标准起草单位：吉林省药品检验所。

本标准主要起草人：杨献玲、李秀芬、申玉华、彭振宇、杨继芳。

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DB22/T2288—2015

鹿茸中磷脂含量的测定分光光度法

1范围

本标准规定了鹿茸中磷脂含量的分光光度测定方法。

本标准适用于梅花鹿和马鹿鹿茸中磷脂含量的测定。

本标准最低检出限为：0.3mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料经用无水乙醇提取，磷脂与硫氰铁铵反应生成溶于三氯甲烷的红色的配位化合物，在485nm波

长处有最大吸收，通过测定该配位化合物的吸光度可测定磷脂的含量。

除非另有注明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的三级水。

4.1三氯甲烷（CHCl3）。

4.3三氯化铁（FeCl3）。

4.5卵磷脂标准品：纯度大于99.0%，CAS8002-43-5。

4.6硫氰酸铁铵溶液：取三氯化铁（4.3）2.70g、硫氰酸铵（4.4）2.30g，置于100mL量瓶中，

加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.7卵磷脂标准储备液：准确称取卵磷脂标准品（4.5）约75mg（准确至0.1mg），置于100mL容

量瓶中，用三氯甲烷（4.1）溶解并定容至刻度，于4°C冰箱中保存。此标准储备液溶液每1mL含卵

磷脂750μg。

4.8卵磷脂标准工作液：准确量取卵磷脂标准储备液（4.7）10mL，置于100mL容量瓶中，用三氯甲

烷（4.1）定容至刻度，于4°C冰箱中保存。此标准工作液每1mL含卵磷脂150μg。

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5.3超声波清洗器：功率：700w、频率：40kHz。

5.4旋转蒸发仪。

5.5漩涡混合器。

5.6离心机：转速≥2000rpm。

5.7粉碎机：功率：800w、转速：26000rpm。

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试样的制备

6.1取样及粉碎

根据不同规格鹿茸，在不同部位（上段、中段、下段）均匀等重取样，鹿茸样品初步粉碎（通过一

号标准筛），再用四分法缩减分取约25g样品，粉碎并过四号标准筛，筛上部分样品量≤0.5g，将筛上

和筛下部分充分混匀后装入磨口瓶中备用。

茸片：用四分法缩减分取约25g样品，粉碎并过四号标准筛，筛上部分样品量≤0.5g，将筛上和筛

下部分充分混匀后装入磨口瓶中备用。

茸粉：直接过四号筛，筛上部分样品量≤0.5g，如果筛上部分样品≥0.5g，继续粉碎，直到符合

要求，将筛上和筛下部分充分混匀后装入磨口瓶中备用。

6.2试样溶液的制备

准确称取试样（6.1）约1.5g（精确至0.01g），置于250mL具塞锥形瓶中，加入乙醇50mL，准

确称定重量，超声处理1h，放至室温，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，收集全部滤液，取

滤液25mL，低温减压浓缩至干，准确加入10.0mL三氯甲烷（4.1）充分溶解残渣，摇匀，过滤，滤液

即为试样溶液（于4°C冰箱中保存）。

7分析步骤

准确吸取标准工作溶液（4.8）0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，分别置于10mL

具塞刻度试管中，加三氯甲烷（4.1）至5.0mL刻度，加硫氰酸铁铵溶液（4.6）2.0mL，置漩涡混合器

混匀1min，离心（5.6）10min，取下层溶液，在485nm波长处测定吸光度，同时以零号管作为空白，

以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

准确吸取试样溶液（6.2）1.0mL，置与10mL具塞刻度试管中，加三氯甲烷至5.0mL刻度，参照（7.1）

项下自“硫氰酸铁铵溶液（4.6）2.0mL”起，依法操作，测定吸光度，根据标准曲线计算出试料溶液

中的磷脂浓度。

8结果计算

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