DB22_T2462-2016_饲料添加剂蛋氨酸的测定_吉林省.docxVIP

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DB22

B46

吉林省地方标准

DB22/T2462—2016

饲料添加剂蛋氨酸的测定

Determinationofmethionineinfeedadditive

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2462—2016

前言

本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出。

本标准由吉林省畜牧业管理局归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：王洋、杨梅、庞博、李桂杰、杨阳、张九天。

I

DB22/T2462—2016

饲料添加剂蛋氨酸的测定

1范围

本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表

述、精密度。

本标准适用于饲料添加剂蛋氨酸含量高于10g/100g的测定。

规范性引用文件

2

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件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用凯氏法测定试样中的含氮量，饲料中蛋氨酸在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生

成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，用硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系

数，即为蛋氨酸的含量。采用间接碘量法测定试样中含硫量，试样中先加入定量、过量碘滴定液，在酸

性条件下，含硫基团与过量的碘作用，剩余碘用硫代硫酸钠滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接

求出硫含量。

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。

4.1磷酸二氢钾（KH2PO4）。

1

DB22/T2462—2016

4.14碘化汞（HgI2）。

4.15可溶性淀粉。

4.16氢氧化钠（NaOH）。

4.17无水乙醇（C2H5OH）。

4.186mol/L盐酸溶液：500mL盐酸（4.12）蒸馏水溶解定容至1000mL，即得浓度为6mol/L盐酸

溶液。

4.19碘溶液：称取10g碘化钾（4.3）于烧杯中，加少量水，加入6.4g碘（4.4），与碘化钾一起

研磨，直至完全溶解，定量转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，即得0.05mol/L碘溶

液，置于暗处备用。

4.20淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉（4.15），用少量水搅匀后，加入100mL沸水中，搅匀冷

却后，加入0.1g碘化汞作防腐剂，制得浓度为0.5%的淀粉溶液。

4.21混合催化剂制备：将1000g硫酸钾(4.6)和50g硫酸铜(4.7)充分混合,并仔细研磨。

4.22氢氧化钠（30%）：称取30g氢氧化钠,用蒸馏水溶解定容至100mL，摇匀备用。

4.23硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，用蒸馏水溶解定容至1000mL，摇匀备用。

4.24甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.10g甲基红（4.10）与0.50g溴甲酚绿（4.11）溶解于无水

乙醇，定容至100mL，摇匀备用。

4.250.1mol/L重铬酸钾标准溶液、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、0.1mol/L硫酸标准溶液均按

GB/T601制备。

5仪器与设备

5.6马弗炉。

6分析步骤

将试样经多次缩分后取出100g，用研磨器或研钵研磨至全部通过0.05mm孔径筛，充分混匀，贮于

洁净、干燥、磨口瓶中备用。

称取0.1g样品（称准至0.0001g）于250mL碘量瓶中，加入50mL水、1g磷酸二氢钾（4.1）、2

g磷酸氢二钾（4.2）和1g碘化钾（4.3），轻轻摇匀使其完全溶解。再准确加入25.0mL0.05mol／L

碘溶液（4.19），塞好瓶塞，摇匀，放置暗处30min，用少量水洗瓶内壁，立即用0.1mol／L的硫代

硫酸钠标准溶液（4.25）滴定剩余碘液，接近终点时加入lmL淀粉指示剂（4.20），滴至蓝色刚好消失

为终点。

2

DB22/T2462—2016

6.2.2

凯氏定氮法

称取0.5g样品（称准至0.0001g）于100mL凯氏烧瓶中，加入3.5g混合催化剂(4.21)和10mL

浓硫酸（4.8），在电炉上慢慢消化至透明，取下冷却，定量转入100mL容量瓶，冷却后定容。移取该

试液10.0mL，移入蒸馏烧瓶，加入氢氧化钠10mL（4.22），用凯氏