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窖泥检测原理和方法

窖泥取样

窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。

取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期贮存，应立即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约2cm，风干3~5昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。

泥样风干后，用四分法分取约250g，研磨成粉，并通过60目筛，保存在磨口瓶中。

氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。

一、水分含量的测定（常压干燥法）

1．原理

窖泥中水分一般可分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在105-110℃烘干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干，

2．仪器

电热鼓风干燥箱（烘箱）；称量皿（可用滤纸包代替）；电子天平。

3．方法

（1）风干土样水分测定：取风干土样4－5g，平铺于已烘干至恒重的称量皿中。在105－110℃烘箱内烘6h后，取出、加盖，在干燥器中冷却30min后称重，再于100－105℃烘1h，冷却、称重，直至恒重（两次质量差小于0.002

（2）新鲜土样水分测定称取土样10－15g。

4．计算

w一水分和挥发物含量，％；

m——烘干前空皿与试样质量之和,g.

ml——烘干后空皿与试样质量之和,g.

二、pH的测定

1．原理

因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥pH的影响较大，故在人工培容过程中，必须测定土壤的pH。

窖泥经水提取后，用pH计测定。

2．仪器和试剂

（1）酸度计：测定范围pH0—14，最小分度为0.02pH

（2）pH标准缓冲溶液。

3．测定步骤

按仪器说明书校正PH计，并注意校正和测量时温度一致。

将电极和小烧杯用蒸馏水冲洗干净，再塌样品冲洗6－8次，将电极插入盛有样品的小烧杯中，测量样品的PH。

称取风干、粉碎后的土样5.0g，于100mL烧杯中加水50mL，间歇搅拌30min，放置30min，用pH计测定试样

三、氨态氮的测定

1．原理

奈氏试剂与氨反映生成浅黄色至红棕色的络合物。氨态氮浓度低时，溶液成黄色，可在400-425nm测定吸光度。氨态氮浓度高时，溶液成红色，可在450-500nm测定吸光度。测得的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于1mg/L时，产生红褐色沉淀，则不能比色。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量，因为铵盐在碱性溶液中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多，则生成黄色越深。溶液中某些杂质（Ca、Mg等离子）的存在，能与奈氏试剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用，故在待测液中加入酒石酸钾钠，可与Ca、Mg作用生成不解离的化合物，就可避免与奈氏试剂的相互作用。

2．试剂

（1）奈氏试剂：称取10g碘化汞、7g碘化钾，溶解后加到50mL

（2）酒石酸钠钾溶液：50g酒石酸钠钾溶于100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约1／3体积，冷却后再稀释至100mL

（3）氯化铵标准液：准确称取0.3819gNH4Cl，溶于水并定容至100mL。其浓度以N

中用亚硝酸钴钠沉淀钾。生成的亚硝酸钴钾钠的黄色沉淀在酸性溶液中，用过量的高锰酸钾分解，剩余的高锰酸钾加过量草酸钠除去。多余的草酸钠在用高锰酸钾回滴。由高锰酸钾与亚硝酸钴钾钠反应的实际消耗量计算试样中的钾含量。

2．试剂

①碳酸铵溶液：称取28.5g碳酸铵溶于水，稀释至

②0.01mol／L硝酸溶液：取6.7mL浓硝酸用水稀释至1L。再稀释10倍为0.01mol/L。

③200g／L亚硝酸钴钠溶液：称取10g亚硝酸钴钠，溶于50mL水中，临用时配制。

④0.01mol／L硼酸溶液：称取0.6g硼酸溶于水，稀释至1L。

3．测定步骤

①试样处理：准确称取2．500g风干土样于250mL具塞三角瓶中，加入100mL碳酸铵溶液，浸出1h，其间每15min摇动1次。然后用1号烧结玻璃滤器上铺滤纸片抽气过滤，用100mL钼酸铵溶液分3—4次洗涤。过滤速度不宜太快，以使土壤胶体吸附的钾全部置换出来，将浸出液定量移人蒸发皿内，在水浴上蒸于。残渣加3—5mL硝酸再蒸干，并反复操作3次，至有机物去净。蒸干后，在低于500℃

②钾的沉淀：在灼烧去除氨的试样蒸发皿中，准确加入25mL0.1mol/L硝酸溶液，用带橡皮头的玻璃棒洗皿壁，使残留物溶解并混合均匀。迅速用干滤纸过滤于50mL三角瓶中，吸取10mL滤液于200mL烧杯中，边搅拌边徐徐加入10mL亚硝酸钻钠溶液，盖好表面