T∕ZZB 2006-2020 甲基多巴标准规范.docxVIP

ICS11.120.10

CCSL09

团体标准

T/ZZB2006—2020

甲基多巴

Methyldopa

2020-12-23发布2020-12-30实施

浙江省品牌建设联合会发布

I

T/ZZB2006—2020

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4基本要求 1

5技术要求 2

6试验方法 4

7检验规则 8

8标签、包装、运输、贮存 8

9质量承诺 8

附录A（规范性）起始原料藜芦酮纯度及有关物质的测定 10

II

T/ZZB2006—20202

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本文件由浙江省标准化研究院牵头组织制定。

本文件主要起草单位：浙江野风药业股份有限公司。本文件参与起草单位：浙江手心制药有限公司。

本文件主要起草人（排名不分先后）：周卫国、张拥军、郭拥政、万娟秀、曹铭红、金菊珍、朱勇华、马其亮、刘冬阳、彭家荣、张中良等。

本文件评审专家组长：史婉君。

本文件由浙江省标准化研究院负责解释。

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T/ZZB2006—2020

甲基多巴

1范围

本文件规定了甲基多巴的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和质量承诺。

本文件适用于以藜芦酮为主要起始原料，经氰化、拆分、水解和精制等工序制备而成的甲基多巴。

化学名称：L-3-（3，4二羟基苯基）-2-甲基丙氨酸倍半水合物分子式：C10H13NO4·1?H2O

分子量：238.24（按2018年国际相对原子质量）

CAS号：555-30-6结构式：

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T19306—2003工业氰化钠

《中国药典》2020年版二部、四部

药品生产质量管理规范（2010年修订）

3术语和定义

《中国药典》2020年版界定的术语和定义适用于本文件。

4基本要求

4.1设计研发

4.1.1应具备评价原料药稳定性的能力；

4.1.2应具备去除氰化物残留的能力。

4.2原材料

4.2.1起始原料藜芦酮应符合表1要求。

4.2.2氰化钠应符合GB/T19306—2003中3.2规定的一等品及以上要求。

2

T/ZZB2006—20202

表1起始原料藜芦酮的技术要求

项目

指标

外观

淡黄色透明液体

鉴别

供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致

有关物质

藜芦醛

≤0.5%

其它未知杂质

≤0.1%

总杂质

≤1.0%

藜芦酮纯度

≥99%

注：检测方法见附录A。

4.3工艺及装备

4.3.1反应釜应具备氮封装置，水解反应应采用密闭承压装置。

4.3.2应具备拆分母液和氰化母液循环利用的装置。

4.4检验检测

4.4.1应具备藜芦酮和甲基多巴全项目检测能力。

4.4.2应配备自动旋光仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、分析天平、高效液相色谱仪和气相色谱仪等仪器设备。

5技术要求

甲基多巴的技术要求应符合表2。

表2技术要求

项目

要求

外观

为白色或类白色结晶性粉末

鉴别

化学鉴别

应呈正反应

UV鉴别

在280nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.48

IR鉴别

红外光吸收图谱应与对照品图谱一致

酸度

不得过0.5ml/g

氯化物

＜0.028%

氰化物a

不得检出

比旋度

-25.5°~-28.0°

干燥失重

10.5%～11.5%

炽烧残渣

＜0.1%

重金属

＜0.001%

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T/ZZB2006—2020

表2（续）

项目

要求

含量

99.0%～101.0%

有关物质b

杂质A

＜0.10%

杂质B

＜0.10%

杂质C

＜0.10%

其他未知单一杂质

＜0.05%

总杂质

＜0.3%

D-甲基多巴

＜0.5%

残留溶剂

甲醇

＜0.3%

1,2-二氯乙烷

＜0.0005%

微生物限度检查

需氧菌总数

不得过103cfu/g

霉菌和酵母菌数

不得过102