DB51T 1352-2011 豆芽中氯吡脲的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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DB51

四川省地方标准

DB51/T1352—2011

豆芽中氯吡脲的测定高效液相色谱法

2011-12-28发布2012-03-01实施

四川省质量技术监督局发布

I

DB51/T1352—2011

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器 2

6分析步骤 2

7精密度 3

附录A(资料性附录)氯吡脲标样色谱图及空白豆芽样品加标色谱图 4

II

DB51/T1352—2011

前言

本标准附录A为资料性附录。

本标准由四川省农业厅提出并归口。

本标准由四川省质量技术监督局批准。

本标准起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。

本标准主要起草人：毛建霏、郭灵安、付成平、代晓航。

1

DB51/T1352—2011

豆芽中氯吡脲的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了豆芽中氯吡脲[1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲]的高效液相色谱测定方法。本标准适用于豆芽中氯吡脲的残留量分析。

本标准的定量限为0.010mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈提取，硫酸镁和氯化钠盐析，PSA分散固相萃取净化，使用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。

4试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682,一级。

4.2甲醇(色谱纯)。

4.3乙腈(色谱纯)。

4.4乙腈+水混合溶液(V+V=50+50)。

4.5无水硫酸镁。

4.6氯化钠。

4.7PSA吸附剂：N丙基乙二胺键合硅胶吸附剂，粒径40-100μm。

4.8氯吡脲标准品：纯度≥99%。

4.9标准溶液

4.9.1氯吡脲标准储备溶液(100μg/mL):称取相当于氯吡脲10.0mg的氯吡脲标准品(4.8),用乙腈(4.3)溶解并定容至100mL,置于-20℃冰箱储存备用，可稳定储藏3个月。

2

DB51/T1352—2011

4.9.2氯吡脲标准工作液(0.050μg/mL):用乙腈+水混合溶液(4.4)稀释氯吡脲标准储备溶液(4.9.1)至0.050μg/mL,保存于4℃冰箱备用，可稳定保存1个月。

5仪器

5.1高效液相色谱仪(带紫外检测器)。

5.2组织捣碎机。

5.3离心机。

6分析步骤

6.1样品制备

使用组织捣碎机(5.2)将样品均质匀浆。

6.2试样处理

称取匀浆混匀的豆芽试样10.0g于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈后充分摇匀。然后加入1.0g氯化钠和4.0g无水硫酸镁，充分摇匀后3700r/min离心3min。取离心后的5mL上清液，加入0.250gPSA和0.750g无水硫酸镁，充分摇匀后3700r/min离心3min,取1mL上层清液，加入1mL水摇匀后过0.22um滤膜上机测定。

6.3色谱参考条件

色谱柱：化学键合C?8柱(柱长250mm,内径4.6mm,填料直径5μm)或性能相当者。紫外检测波长：265nm。

流动相：甲醇+水=68+32(V+V)。流速：0.80mL/min。

柱温：30℃。

进样量：20.0μL。

6.4测定

按照色谱条件，待高效液相色谱仪运行稳定后，分别吸取标准工作液和待测液注入液相色谱仪进行

测定。标样及试样图谱参见附录A。

6.5结果计算及表示

样品中氯吡脲含量(X)以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算；

...................

(1)

式中：X——样品中氯吡脲的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C——氯吡脲标准溶液浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);

3

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V——试样定容体积，单位为毫升(mL);A?——样品中氯吡脲的峰面积；

f——稀释倍数；

m——试料质量，单位为克(g);

A?——标样中氯吡脲的峰面积。测定结果的有效位数保留两位有效